滴定分析法，作為一種簡便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法，在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度，滴定分析可算是實(shí)驗(yàn)室中最最常用的定量方法了。
滴定分析法的優(yōu)點(diǎn)
1
2、對(duì)儀器要求不高
3
4
5
滴定分析的化學(xué)反應(yīng)條件
1、反應(yīng)必須按方程式定量地完成
2
3、共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)
4、有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）
常見滴定分析法分類
酸堿滴定法
滴定分析法中
中心問題：“酸堿平衡”
配位滴定法
主要是：EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)
重點(diǎn)：配位平衡
氧化還原滴定法
氧化還原滴定法的核心仍然是平衡
沉淀滴定法
沉淀滴定法的核心是沉淀平衡
重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法
滴定方法的聯(lián)系與區(qū)別
滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過程中
通常把滴定過程分成四個(gè)階段，即：
(1)滴定開始前
(2)滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前
(3)計(jì)量點(diǎn)時(shí)；
(4)計(jì)量點(diǎn)后
要了解滴定過程被測(cè)離子濃度的變化情況
特別應(yīng)注意的是：
滴定過程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM
指示劑變色范圍及影響因素
酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化，其變色范圍越窄越好
表：常用的酸堿指示劑及其變色范圍
影響指示劑變色范圍的因素
1、溫度
溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。 例如： 18℃時(shí)，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4, 100℃時(shí)，則為2.5-3.7。 2、溶劑 指示劑在不同溶劑中變色范圍不同 3、指示劑用量 濃度?div id="jfovm50" class="index-wrap">。侯伾兓`敏； 濃度大：終點(diǎn)顏色變化不敏銳； 指示劑用量少一點(diǎn)為佳。 滴定分析具體操作及注意事項(xiàng) 檢漏 儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢漏。檢漏的注意事項(xiàng)： 1、凡士林不應(yīng)涂太多，否則會(huì)堵塞小孔； 2、旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動(dòng)旋塞，使塞孔受堵； 3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、錐形瓶都需洗滌。 滴定管 滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管：又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。 1、滴定管的使用 a）洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水。 b）涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁。 c）檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2分鐘。 酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。 堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。 d）潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。 e）裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。 f）排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。 g）調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”。 h）讀數(shù)： · 讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置； · 注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)； · 初讀數(shù)最好為0.00mL； · 無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切； · 深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)； · 讀取時(shí)要估讀一位。 i）滴定操作 將滴定管夾在右邊。 酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前 ，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄 。 注意：不要向外用力 ，以免推出活塞 堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后 ，捏住橡皮管中玻璃珠的上方 ，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出 。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管 ，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡 。 j）邊滴邊搖瓶： 滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行 。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指 、食指和中指拿住錐形瓶 ，其余兩指輔助在下側(cè) ，使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm 。左手控制滴定速度 ，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好。 2、滴定操作的注意事項(xiàng) ①滴定時(shí)，最好每次都從0.00 mL開始。 ②滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。 ③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。 ④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化。 ⑤滴定速度控制方面 連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時(shí)為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。 間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí) ，應(yīng)改為一滴一滴的加入 ，即加一滴搖幾下，再加再搖 。 半滴滴加：最后是每加半滴 ，搖幾下錐形瓶 ，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi) ，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁 ，再充分搖勻。 ⑥半滴的控制和吹洗： 用酸管時(shí) ，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞 ，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴 ，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落 ，再用洗瓶吹洗。 對(duì)于堿管 ，加上半滴溶液時(shí) ，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上 ，再放開無名指和小指 ，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。 滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。 容量瓶 容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL。 （1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水； （2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近； （3）固定瓶塞； （4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈； （5）配制溶液： （6）不宜長期保存試劑溶液； （7）使用完畢立即用水沖洗干凈。 滴定管校準(zhǔn)的基本方法 將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈，裝入蒸餾水至刻度零處，記錄水的溫度。然后由滴定管放出10ml 水至預(yù)先稱過質(zhì)量的具塞瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量(精確到0.01g)。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱出滴定管從0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度間水的質(zhì)量，用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1ml水的質(zhì)量來除每次得到水的質(zhì)量，即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實(shí)際毫升數(shù) 。 例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其質(zhì)量為10.04g，又此算出水的實(shí)際體積為：10.04/0.99793=10.06(ml) 故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03ml。使用時(shí)應(yīng)將視容量為10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真實(shí)容量(10.03+0.03=10.06ml)。 附 在不同溫度下1ml純水的質(zhì)量 滴定分析結(jié)果超出誤差范圍 總的來說，對(duì)于任何滴定分析，都要首先了解什么樣的精度要求才是有意義的并且是必須的，之后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍，你就要從以下幾點(diǎn)去找原因： 待測(cè)樣品是否具有代表性 分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果。也許在實(shí)際測(cè)量前，樣品可能來自于一個(gè)沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段，就會(huì)吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開式的滴定容器時(shí)，就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來，再在滴定開始之前，用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM)，就象Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。 極少量的樣品的分析 用多少樣品來做分析?對(duì)于極少量的樣品的分析，天平的性能就至關(guān)重要。 那么進(jìn)行一次最小稱樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求。 滴定儀自身的問題 如果是滴定儀自身的問題，可從以下幾個(gè)方面來做檢查： a) 液管的末端是否有虹吸滴定頭，并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭，滴定劑就會(huì)流入到滴定池中，并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的，因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 b) 滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下，并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性，就會(huì)導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿滴定管時(shí)不會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣?div id="jfovm50" class="index-wrap">？柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2，對(duì)此極為敏感，因此，在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中，可以適當(dāng)降低其充液速度。 上一篇：如何進(jìn)行檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn) ？">下一篇：做實(shí)驗(yàn)需要掌握哪些統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)？ 熱文排行 ！" target='_self'>【最強(qiáng)總結(jié)】79個(gè)水質(zhì)分析化驗(yàn)項(xiàng)目問答！ HJ 356-2019 水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（CODCr、NH3-N 等）數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范 【收藏】水質(zhì)分析中常規(guī)無機(jī)項(xiàng)目問題匯總 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用質(zhì)量控制方法及要求 ？" target='_self'>水質(zhì)檢測(cè)常見問題十問？ 余氯檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)限值要求（水質(zhì)余氯檢測(cè)原理） 、氨氮等）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范" target='_self'>驗(yàn)收要點(diǎn)整理：水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（COD、氨氮等）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范 這才是PAC混凝劑的正確投加方式，很多人第一步就做錯(cuò)了！ 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用質(zhì)量控制方法及要求 ！" target='_self'>這些水質(zhì)檢測(cè)分析問題，想必你也遇到過！ 【新聞中心】 企業(yè)新聞 行業(yè)資訊 詳細(xì)介紹 產(chǎn)品中心 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例如：
18℃時(shí)，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,
100℃時(shí)
2、溶劑
指示劑在不同溶劑中變色范圍不同
濃度?div id="jfovm50" class="index-wrap">。侯伾兓`敏
濃度大：終點(diǎn)顏色變化不敏銳
指示劑用量少一點(diǎn)為佳
滴定分析具體操作及注意事項(xiàng)
檢漏
儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）
1、凡士林不應(yīng)涂太多
滴定管
滴定管分為具塞和無塞兩種
酸式滴定管：又稱具塞滴定管
1、滴定管的使用
a）洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水
b）涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁
c）檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2分鐘
酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出
堿式滴定管：放置2分鐘
d）潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋
e）裝液：左手拿滴定管
f）排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)
g）調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平
h）讀數(shù)：
· 讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置；
· 注入或放出溶液時(shí)
· 初讀數(shù)最好為0.00mL；
· 無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)
· 深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)；
· 讀取時(shí)要估讀一位
i）滴定操作
將滴定管夾在右邊
酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出
注意：不要向外用力
堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管
j）邊滴邊搖瓶：
滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行
①滴定時(shí)
②滴定時(shí)
③搖瓶時(shí)
④滴定時(shí)
⑤滴定速度控制方面
連續(xù)滴加：開始可稍快
間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)
半滴滴加：最后是每加半滴
⑥半滴的控制和吹洗：
用酸管時(shí)
對(duì)于堿管
滴入半滴溶液時(shí)
容量瓶
容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液
（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；
（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近
（3）固定瓶塞
（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈
（5）配制溶液：
（6）不宜長期保存試劑溶液；
（7）使用完畢立即用水沖洗干凈。
滴定管校準(zhǔn)的基本方法
將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈
例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水
附 在不同溫度下1ml純水的質(zhì)量
滴定分析結(jié)果超出誤差范圍
總的來說，對(duì)于任何滴定分析
待測(cè)樣品是否具有代表性
分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果
極少量的樣品的分析
用多少樣品來做分析?對(duì)于極少量的樣品的分析
那么進(jìn)行一次最小稱樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求
滴定儀自身的問題
如果是滴定儀自身的問題
a) 液管的末端是否有虹吸滴定頭
b) 滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常
c) 滴定管中存在有氣泡