，質(zhì)量負(fù)責(zé)人對(duì)計(jì)劃進(jìn)行審核，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)計(jì)劃
，質(zhì)量負(fù)責(zé)人并負(fù)責(zé)組織監(jiān)督質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施
。
2.3 質(zhì)量控制計(jì)劃的主要內(nèi)容包括：
（1）年度質(zhì)量檢控的目的、要求 、內(nèi)容
、時(shí)間、責(zé)任人等
；
（2）質(zhì)量監(jiān)督員日常監(jiān)督檢查的工作內(nèi)容 、檢查要求及檢查記錄的要求
；
（3）質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期組織開展質(zhì)量監(jiān)督檢查的時(shí)間、部門 、內(nèi)容和記錄
；
（4）定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他質(zhì)量控制方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；
（5）參加各級(jí)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)計(jì)劃 。
2.4 個(gè)檢測(cè)部門主管可根據(jù)檢測(cè)工作情況 ，提出質(zhì)量控制計(jì)劃和實(shí)施方案，提出監(jiān)督方法和記錄格式
，報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核
，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。
質(zhì)量控制選用的監(jiān)控技術(shù)可以是本程序4.1節(jié)中的一種或幾種。
三、質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施
3.1 各檢測(cè)部門負(fù)責(zé)本部門質(zhì)控計(jì)劃的實(shí)施。
實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)：4.5 儀器設(shè)備質(zhì)量控制；
3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)人員負(fù)責(zé)實(shí)施3.2.1采樣質(zhì)量控制和3.2.2儀器設(shè)備質(zhì)量控制；3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；3.2.4校準(zhǔn)曲線的制作；3.2.5 全程空白樣品測(cè)試；3.2.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試；3.2.7平行樣的測(cè)定；3.2.8 檢出限測(cè)定；3.2.9 準(zhǔn)確度控制；3.2.10 加標(biāo)回收率；3.2.11 解吸效率和穿透測(cè)試：
3.3 分析小組負(fù)責(zé)人對(duì)檢測(cè)人員質(zhì)控參數(shù)做質(zhì)控圖。當(dāng)質(zhì)控圖中的質(zhì)控點(diǎn)出現(xiàn)接近、達(dá)到警告限時(shí)，應(yīng)報(bào)告部門主管，責(zé)令檢測(cè)人員應(yīng)立即分析原因，找出問題所在，及時(shí)加以避免，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。
3.4 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)日常監(jiān)督檢查，負(fù)責(zé)質(zhì)控計(jì)劃實(shí)施情況監(jiān)督，在檢控過程中發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。
3.5 質(zhì)量負(fù)責(zé)人在日常監(jiān)督檢查的基礎(chǔ)上，依據(jù)本公司的質(zhì)量體系相關(guān)文件組織開展定期質(zhì)控監(jiān)督檢查。
四 、質(zhì)量控制的方法
4.1 采樣質(zhì)量控制
（1）采樣布點(diǎn)方法及采樣點(diǎn)具體位置的選擇應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求 ；
（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目（條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目）攜帶全程序空白樣 ，與樣品一樣對(duì)待（保存
、運(yùn)輸）一起送實(shí)驗(yàn)室分析。
并分析比較現(xiàn)場(chǎng)空白樣與實(shí)驗(yàn)室空白樣之間的結(jié)果差異 。
（3）現(xiàn)場(chǎng)平行樣 ，在采樣過程中采取一定比例的平行樣，（一般為
10％ ，條件允許盡量覆蓋所有項(xiàng)目）
，平行樣可以是明碼，編為平行樣同樣的編碼加標(biāo)
，
“-P”也可以是暗碼，編寫?yīng)毩⒌木幋a。并分析比較現(xiàn)場(chǎng)平行樣樣之間偏差異。
（4）采樣過程中注意環(huán)境條件或工況的變化，并及時(shí)記錄。
4.2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制
（1）保證檢用測(cè)計(jì)量?jī)x器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定／校準(zhǔn)／自校合格。
（2）對(duì)采樣設(shè)備（特別是空氣和廢氣采樣儀器）應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的流量校準(zhǔn)。
（3）pH計(jì)、溶氧儀、電導(dǎo)率儀等設(shè)備在現(xiàn)場(chǎng)檢查前應(yīng)進(jìn)行定位校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量達(dá)到檢測(cè)要求后再進(jìn)行樣品的測(cè)試，檢測(cè)過程中儀器應(yīng)保持開機(jī)狀態(tài)，知道整個(gè)檢測(cè)完畢后關(guān)機(jī)。
（4）噪聲監(jiān)測(cè)儀每次使用前后用聲級(jí)校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果偏差應(yīng)符合技術(shù)規(guī)范的要求。SO2、NO2、CO等現(xiàn)場(chǎng)直讀式測(cè)試儀，每次使用前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，誤差不應(yīng)查過5％。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
（1）用精稱法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)盡量使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑，所用溶劑為GB6682－1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純（不得低于分析純）溶劑。試劑稱樣量一般不應(yīng)小于0.1克，用檢定合格的容量瓶定容。
（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定3份，平行標(biāo)定相對(duì)偏差不大于0.2%，取其平均值計(jì)算溶液的濃度。
（3）用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，經(jīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。其擴(kuò)散不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。
4.4 校準(zhǔn)曲線的制作與使用
（1）按分析方法步驟，通過校準(zhǔn)曲線的制作，確定本實(shí)驗(yàn)室條件下的測(cè)定上限和下限
。
使用時(shí)，只能用實(shí)測(cè)的線性范圍，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延
。
（2）制作校準(zhǔn)曲線時(shí)，包括零濃度點(diǎn)在內(nèi)至少應(yīng)有6個(gè)濃度點(diǎn)，并包括分析方法的測(cè)定上
、下限點(diǎn)。
（3）離子選擇電極法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（熒光）測(cè)汞法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作必須與樣品測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。
（4）校準(zhǔn)曲線比較穩(wěn)定的分光光度法項(xiàng)目，每次分兩天至少做兩條校準(zhǔn)曲線，要求兩條曲線的回歸方程之截距、斜率經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異后，合并使用。每條校準(zhǔn)曲線使用期限不得超過一個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)溶液或其它主要試劑重新配制后，應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線。
（5）制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，使用的比色管應(yīng)配套。
（6）在樣品分析不制作校準(zhǔn)曲線的情況下，應(yīng)在樣品分析同時(shí)測(cè)定校準(zhǔn)曲線上1～2個(gè)點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)濃度點(diǎn)的相對(duì)偏差不得大于5%，否則需重新制作校準(zhǔn)曲線。
（7）必要時(shí)，對(duì)其相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。
若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備
、量器、試劑和操作等方面查找原因
，改進(jìn)后重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
。
（8）標(biāo)準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用、應(yīng)專人專機(jī)，不得套用
，當(dāng)環(huán)境、儀器
、試劑發(fā)生變化是應(yīng)重新繪制
，一般情況下應(yīng)與樣品分析同時(shí)進(jìn)行。
4.5 全程空白樣品測(cè)試
（1）未采集樣品時(shí)的背景值，用以測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)樣品容器
、保存、運(yùn)輸過程中
，可能含有的污染物
，若有出現(xiàn)干擾情形，則須上報(bào)部門主管
，并由主管提出查找原因糾正措施
。
（2）氣體樣品：將空氣收集器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品
。
（3）水質(zhì)樣品：以純水作樣品，使用樣品同質(zhì)、同批的容器包裝從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又返回實(shí)驗(yàn)室
，除不采集水樣外，其余操作同樣品
。
（4）同一批次每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目至少配備1份全程序空白樣品；
相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范有規(guī)定的遵照?qǐng)?zhí)行，。
（5）全程空白測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，其結(jié)果不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。
4.6 實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)試
（1）分析目的：未添加分析物的溶劑，同樣品分析操作程序分析，以判定分析過程是否遭到污染
，若已污染
，則應(yīng)上報(bào)實(shí)驗(yàn)部主管，并由主管提出糾正措施。
（2）分析頻率：每次配制分析標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)均須配制且分析試劑空白樣品，每制備批樣品做一次
。
（3）樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。
高于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染，檢測(cè)結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)
，可適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次
。
4.7 平行樣的測(cè)定
（1）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品一起分析，為現(xiàn)場(chǎng)平行；
在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)同一個(gè)樣品取兩次分析為實(shí)驗(yàn)室平行。
（2）現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)采集的平行樣同樣品單獨(dú)編碼的，為現(xiàn)場(chǎng)密碼樣；
綜合質(zhì)量部不定期根據(jù)實(shí)際情況，隨機(jī)抽取一定比例的樣品作為密碼平行樣，為實(shí)驗(yàn)室密碼樣
。
（3）每制備批樣品做一次平行樣，當(dāng)經(jīng)過試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少平行樣檢測(cè)頻率
。
（4）平行樣測(cè)定值的相對(duì)偏差：氣相色譜法平行樣的相對(duì)偏差≤10%；
分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對(duì)偏差≤5%。
（5）如平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍，則在樣品有效保存期內(nèi)復(fù)測(cè)
；
如復(fù)測(cè)結(jié)果也超出規(guī)定的允許偏差范圍，說明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)找原因
，糾正后重新測(cè)定
，必要時(shí)重新采樣。
4.8 檢出限測(cè)定
（1）按照GBZ/T 210.4《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定測(cè)定方法》（職業(yè)病危害因素領(lǐng)域）或HJ 168《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》附錄A 方法特性指標(biāo)確定方法 A.1方法檢出限（環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域）的要求進(jìn)行。
（2）實(shí)驗(yàn)室檢出限應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限，樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法的檢出限；
（3）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限 ，但在能接受的范圍內(nèi)樣品分析結(jié)果報(bào)告時(shí)應(yīng)報(bào)告實(shí)驗(yàn)室的檢出限報(bào)
。
（4）當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢出限大于方法檢測(cè)限超出許可的范圍（一般是方法檢查限的2倍）時(shí)應(yīng)匯報(bào)部門主管查找原因。
4.9 準(zhǔn)確度控制
（1）檢測(cè)過程中可采用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）作為準(zhǔn)確度控制手段，選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）盡可能和分析樣品具有相近的基體 。
（2）對(duì)成批樣品分析時(shí) ，由檢測(cè)人員根據(jù)當(dāng)時(shí)所用儀器的穩(wěn)定性決定每隔多少樣品（一般不超過
20個(gè)樣品），測(cè)定一份質(zhì)控樣品 ，如質(zhì)控樣品測(cè)得值落在質(zhì)控樣品證書標(biāo)示值不確定度范圍外時(shí)
，應(yīng)立即暫停檢測(cè)工作，找到并消除影響檢測(cè)準(zhǔn)確性的原因
，并對(duì)上一次質(zhì)控樣品以后所測(cè)定樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)
。
（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品配置濃度應(yīng)接近樣品濃度水平，按實(shí)際樣品的檢測(cè)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè) ，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際弄進(jìn)行分析評(píng)價(jià)
，以檢查儀器設(shè)備是否處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，進(jìn)行儀器
/方法的校驗(yàn) 。如不一致