微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的步驟

2023-02-01 17:16:31 admin

微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的原理是將水樣進(jìn)行硝酸酸化，用活性炭吸附經(jīng)過(guò)酸化水樣中的有機(jī)化合物

，用NaNO3-HNO3混合液洗脫吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體

，將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)倫池中，并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量

，結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。

微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的步驟

檢測(cè)中消除干擾的方法

當(dāng)水樣中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于1g/L

，或者溶解性有機(jī)碳（DOC）超過(guò)10mg/L時(shí)，必須稀釋后測(cè)定

。醇類(lèi)、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低

。

對(duì)于含有高氯化物（濃度約1g/L）的水樣中，采用振蕩吸附過(guò)程比采用柱吸附過(guò)程會(huì)導(dǎo)致更高的正干擾

。

水樣中如含有活性氯或無(wú)機(jī)溴化物

、碘化物，其對(duì)活性碳的吸附是不可逆的

，可導(dǎo)致可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后需立即加入亞硫酸鈉溶液以消除其干擾

。

有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中有可能分別分解成元素溴和元素碘，生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物

，這部分AOX不能被測(cè)定

，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低

。

含有活細(xì)胞（如微生物

、藻類(lèi)等）的水樣，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高

。

含有懸浮物的水樣

，其懸浮顆粒中可能含有對(duì)AOX有貢獻(xiàn)的物質(zhì)

，采用柱吸附的前處理方式有可能造成管路堵塞

，建議使用振蕩法進(jìn)行活性炭吸附

。

檢測(cè)需要的試劑

1.活性炭：使用技術(shù)指標(biāo)符合要求的市售活性炭：碘值大于等于1050；氯化物含量小于0.0015%

；作為振蕩吸附用活性炭

，顆粒度約10um-50um

；作為柱吸附用活性炭

，顆粒度約50um-100um

。

2.硝酸：1.42g/ml

，65%

。

3.硝酸溶液：0.02mol/L。

量取1.36ml硝酸

，用水定容至1000ml

。

4.鹽酸：1.19g/ml，37%

。

5.鹽酸溶液：0.010mol/L。

量取0.83ml鹽酸

，用水定容至1000ml。

6.硫酸：1.84g/ml

。

7.硝酸鈉貯備液：0.2mol/L。

稱(chēng)取硝酸鈉（NaNO3）17.00g溶于水中

，加入25ml硝酸

，移入1000ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度

。硝酸鈉貯備液可以在棕色玻璃瓶中保存三個(gè)月

。

8.硝酸鈉洗脫液：0.01mol/L

，pH≈1.7

。

取50ml硝酸鈉貯備液

，移入1000ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度

。硝酸鈉洗脫液可在棕色玻璃瓶中保存一個(gè)月

。

9.亞硫酸鈉溶液：1mol/L

。

稱(chēng)取126g亞硫酸鈉（Na2SO3）溶于水中

，移入1000ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度

。此溶液置于4℃下冷藏

，可保存一個(gè)月

。

10.對(duì)氯苯酚貯備液：200ug/ml

。

準(zhǔn)確稱(chēng)取72.5mg對(duì)氯苯酚（C6H5ClO）溶于水

，移入100ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度。對(duì)氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中

，置于4℃下冷藏

，可保存一個(gè)月

。

11.對(duì)氯苯酚使用液：1.00ug/ml

。

取5.00ml對(duì)氯苯酚貯備溶

，移入1000ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度

，現(xiàn)用現(xiàn)配

。

12.2-氯苯甲酸貯備液：250ug/ml

。

準(zhǔn)確稱(chēng)取110.4mg2-氯苯甲酸（ClC6H4COOH）溶于水中，移至100ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中

，置于4℃下冷藏，可保存一個(gè)月

。

13.2-氯苯甲酸使用液：1.00ug/ml。

取4.00ml2-氯苯甲酸貯備液（

，移入1000ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度

，現(xiàn)用現(xiàn)配

。

14.校準(zhǔn)溶液

分別吸取1.00ml

、5.00ml

、10.0ml

、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中

，用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)溶液含AOX濃度分別為：10.0ug/L

、50.0ug/L

、0.10mg/L

、0.20mg/L和0.25mg/L

，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列需現(xiàn)用現(xiàn)配。

15.碘化鉀（KI）

。

16.淀粉指示劑：10g/L。

稱(chēng)取1.0g可溶性淀粉

，用少量水調(diào)成糊狀，緩慢倒入100ml溫水

，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用

，現(xiàn)用現(xiàn)配

。

所需儀器和設(shè)備

1.燃燒器

燃燒爐：加熱溫度可調(diào)

，至少達(dá)到950℃

。

燃燒管：直徑2-4cm

，長(zhǎng)度約30cm的石英燃燒管

，水平式爐和垂直式爐均可使用

。

2.檢測(cè)器

能夠檢測(cè)1ugCl-

，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%的微庫(kù)侖計(jì)

。

3.干燥管

用于干燥氣體

，吸收管中裝有硫酸

，體積約占管體積的20%

。

微庫(kù)侖法檢測(cè)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的步驟

4.活性炭吸附裝置

1.振蕩吸附裝置

振蕩器：附有固定錐形瓶夾的水平振蕩器

，振蕩頻率150-250次/min，振幅4-10cm

。

過(guò)濾設(shè)備：可裝直徑25mm濾膜

，容積150ml的過(guò)濾漏斗。

聚碳酸酯濾膜：直徑25mm

，孔徑0.45um

。

錐形瓶：250ml玻璃錐形瓶

。

2.柱吸附裝置

活性炭柱吸附系統(tǒng)內(nèi)徑2-3mm

，柱長(zhǎng)40-50mm

。每個(gè)活性炭吸附柱內(nèi)裝有50mg活性炭

，兩端用陶瓷棉或類(lèi)似材料將活性炭顆粒固定在石英管中

。采用兩只活性炭吸附柱垂直串聯(lián)

，用聚四氟乙烯管將活塞泵與活性炭吸附管連接。

水樣采集和保存

采樣

、運(yùn)輸和貯存時(shí)可使用玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿

，如果預(yù)計(jì)AOX的濃度小于50.0ug/L應(yīng)使用玻璃器皿。

為避免水樣中含有氧化劑

，采樣后應(yīng)立即在每升水樣中加入10ml亞硫酸鈉溶液

。

如果水樣中存在游離氯

，在每升水中加入2ml的硝酸，使pH<2

，如達(dá)不到，可適量多加

。玻璃瓶中應(yīng)裝滿(mǎn)水樣

，不留氣泡。

采樣后應(yīng)盡快分析

；如果需要貯藏，應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2

，水樣可在4℃以下冷藏保存3d。如存在微生物

，應(yīng)用硝酸酸化水樣使pH<2

，放置8h后測(cè)定。

水樣的預(yù)處理

儀器的最佳工作范圍在10.0ug/L-0.300mg/L左右

，盡量保證水樣或經(jīng)稀釋后的水樣在此濃度范圍之內(nèi)

；對(duì)于氯離子濃度超過(guò)1g/L的水樣

，用硝酸進(jìn)行稀釋,水樣稀釋過(guò)程中

，原水樣體積不要少于5ml，稀釋倍數(shù)如果超過(guò)10倍

，需逐級(jí)稀釋。

水樣放置至室溫后

，取100ml混合均勻的水樣或經(jīng)稀釋后的水樣

，加入5ml硝酸鈉貯備液

。

振蕩吸附

將水樣置于250ml錐形瓶中

，加入50mg活性炭

，將錐形瓶放置在水平振蕩器上

，振蕩頻率以錐形瓶中水樣輕微晃動(dòng)為準(zhǔn)，振蕩1h

，通過(guò)聚碳酸酯濾膜抽濾，用約25ml硝酸鈉洗脫液分?jǐn)?shù)次洗滌活性炭濾餅

，使濾餅保持濕潤(rùn)

，避免濾餅與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸導(dǎo)致結(jié)果偏高

。將振蕩吸附后的聚碳酸酯濾膜和活性炭顆粒一并轉(zhuǎn)移至石英器皿中

，用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振蕩吸附前處理裝置完成吸附步驟

。

柱吸附

連接兩個(gè)吸附柱，每個(gè)吸附柱填充50mg活性炭

，以3ml/min的速度過(guò)濾完水樣，再以25ml硝酸鈉洗脫液以3ml/min的速度洗滌

，并保持活性炭柱濕潤(rùn)

。

如果水中含有顆粒物，確保顆粒物被留在吸附柱的頂端

。也可使用市售成套柱吸附前處理裝置完成吸附步驟。

檢測(cè)流程

儀器調(diào)試

1.調(diào)節(jié)燃燒器溫度至少在950℃，其他參數(shù)參考儀器廠(chǎng)商提供的相關(guān)資料

。

2.連接燃燒管和干燥管，在干燥管中注入硫酸

。注意避免吸收管連接錯(cuò)誤導(dǎo)致濃硫酸倒吸

。

3.調(diào)節(jié)氧氣流量約150ml/min

。

庫(kù)侖計(jì)的校準(zhǔn)

微庫(kù)侖法測(cè)定前檢查儀器是否在工作范圍內(nèi)

，至少使用下列一種方法：

a）直接注入50ul-100ul鹽酸溶液（6.6）至庫(kù)侖池中

，測(cè)量其濃度

；

b）使用鹽酸溶液（6.6）進(jìn)行測(cè)定

，獲得鹽酸樣品的電荷量測(cè)量值

，

儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)時(shí)，試驗(yàn)因子應(yīng)在0.97-1.03 之間

。

水樣測(cè)定

將制備好的試樣推入到燃燒石英管內(nèi)的加熱區(qū)，經(jīng)庫(kù)侖池滴定計(jì)數(shù)

。

空白試驗(yàn)

用測(cè)量樣品相同的步驟操作，測(cè)定試劑空白值

。

如果在較低的AOX 值樣品中含1 g/L 以上的氯離子

，可能產(chǎn)生顯著的正偏差。在這種情況下

，可添加相同濃度的氯離子到空白樣品中進(jìn)行測(cè)試，可以有效補(bǔ)償無(wú)機(jī)氯化物引起的偏差

。

水中AOX 的濃度（ug/L）按公式計(jì)算出最終結(jié)果。

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