質(zhì)譜法檢測水中丙烯酰胺的步驟

，A:B=10:90（V:V），等度洗脫。

2. 流速：0.3 mL/min

。

3. 柱溫：30 ℃。

4. 進(jìn)樣體積：10uL

。

質(zhì)譜分析條件

1. 離子源：電噴霧離子源

，正離子模式。

2. 離子源溫度：350 ℃

。

3. 掃描方式：MRM

，多反應(yīng)監(jiān)測條件參照下圖

校準(zhǔn)曲線的繪制

1. 本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量。

2. 校準(zhǔn)系列的配制：取5個(gè)10 mL容量瓶

，用微量注射器依次準(zhǔn)確加入200uL、500uL、1 000uL、1 500uL和2 000uL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液及400uL D3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，用高純水定容至刻度，配制濃度為0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、1.50ug/L和2.00ug/L的校準(zhǔn)曲線系列。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3. 按照質(zhì)量濃度從低到高依次進(jìn)樣

，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分的濃度與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

水樣檢測

1. 采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為10uL

。

2. 按照與校準(zhǔn)曲線的繪制相同的步驟進(jìn)行試樣的測定

。

3. 丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖見相關(guān)圖表所示。

 

定性結(jié)果

  根據(jù)丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖中的保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性分析

。

定量結(jié)果

  根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算樣品中組分的含量

，結(jié)果以微克每升（ug/L）表示。丙烯酰胺的定量離子對(duì)為72.1＞55.1，D3-丙烯酰胺的定量離子對(duì)為75＞58。測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。

以上內(nèi)容來源于《DB37/T 4145—2020 水質(zhì) 丙烯酰胺的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

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