水質(zhì)檢測時鐵銨礬指示劑法的操作原理
2023-02-04 17:04:54 admin
水質(zhì)檢測時所用的鐵銨礬指示劑法也被稱為佛爾哈德法，主要用NH4SCN或KSCN作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在酸性條件下對Ag、Cl、Br、I和SCN進(jìn)行測定，在實(shí)際操作中可分為直接滴定法和返滴定法兩種
。今天我們就來介紹一下鐵銨礬指示劑法的操作原理環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室常用質(zhì)量控制方法及要求
，想必你也遇到過！" target='_self'>這些水質(zhì)檢測分析問題，想必你也遇到過！
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Ag+SCN?AgSCN+(白色) Km=1.07×10-12
Fe+SCN?FeSCN2+(紅色)
大家在測定過程中應(yīng)注意:首先析出的 AgSCN沉淀具有強(qiáng)烈的吸附作用,所以有部分Ag被吸附于其表面,因此會產(chǎn)生終點(diǎn)過早出現(xiàn)的情況,使測定結(jié)果偏低造成誤差
！" target='_self'>這才是PAC混凝劑的正確投加方式，很多人第一步就做錯了！
(1)直接滴定法測定Ag
在含有Ag+的酸性水樣中,以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN(或KSCN)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,首先析出的是 AgSCN白色沉淀,當(dāng)Ag定量沉淀后,過量的NH4SCN溶液與Fe+生成紅色配合物即為終點(diǎn)。滴定反應(yīng)和指示劑反應(yīng)如下Ag+SCN?AgSCN+(白色) Km=1.07×10-12
Fe+SCN?FeSCN2+(紅色)
大家在測定過程中應(yīng)注意:首先析出的 AgSCN沉淀具有強(qiáng)烈的吸附作用,所以有部分Ag被吸附于其表面,因此會產(chǎn)生終點(diǎn)過早出現(xiàn)的情況,使測定結(jié)果偏低造成誤差
。因此測定時必須充分搖動溶液,使被吸附的Ag+及時地釋放出來
、氨氮等）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范" target='_self'>驗(yàn)收要點(diǎn)整理：水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（COD、氨氮等）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范
，這樣才能保證檢測數(shù)值的準(zhǔn)確性
。
(2)返滴定法測定Cl、Br
(2)返滴定法測定Cl、Br 、I及SCN-
一般在測定水樣中Cl時,首先要向試樣中加入已知過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,再以鐵銨礬作指示劑,用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定剩余的Ag+。
Ag++Cl?AgCL Ksp=1.8×10-10
Ag++ SCN?AgSCN Ksp=1.07×10-12
由于 AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度,所以用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定剩余的Ag+達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,稍過量的SCN可與AgCl作用,使AgC轉(zhuǎn)化為溶解度更小的Ag-SCN：
AgCl+ SCNT=AgSCN+Cl
上述沉淀的轉(zhuǎn)化反應(yīng)是緩慢進(jìn)行的,當(dāng)試液中出現(xiàn) FeSCN2+紅色以后,隨著不斷搖動,反應(yīng)會向右進(jìn)行,直至達(dá)到平衡。不過在達(dá)到終點(diǎn)時,會多消耗一部分NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。因此為了避免上述誤差,通常在形成AgCl沉淀之后,加入少量有機(jī)溶劑,如硝基苯或1,2-二氯乙烷1~2mL,使AgCl沉淀表面覆蓋一層硝基苯而與外部溶液隔開。這樣就防止了SCN-與AgCl發(fā)生轉(zhuǎn)化反應(yīng),提高了滴定的準(zhǔn)確度。也可以在加入過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,將水樣煮沸,使AgCl凝聚,以減少AgCl沉淀對Ag的吸附。濾去沉淀,并用稀HNO3洗滌沉淀,然后用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定濾液中的剩余Ag。
水質(zhì)檢測
Ag++Cl?AgCL Ksp=1.8×10-10
Ag++ SCN?AgSCN Ksp=1.07×10-12
由于 AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度,所以用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定剩余的Ag+達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,稍過量的SCN可與AgCl作用,使AgC轉(zhuǎn)化為溶解度更小的Ag-SCN：
AgCl+ SCNT=AgSCN+Cl
上述沉淀的轉(zhuǎn)化反應(yīng)是緩慢進(jìn)行的,當(dāng)試液中出現(xiàn) FeSCN2+紅色以后,隨著不斷搖動,反應(yīng)會向右進(jìn)行,直至達(dá)到平衡。不過在達(dá)到終點(diǎn)時,會多消耗一部分NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。因此為了避免上述誤差,通常在形成AgCl沉淀之后,加入少量有機(jī)溶劑,如硝基苯或1,2-二氯乙烷1~2mL,使AgCl沉淀表面覆蓋一層硝基苯而與外部溶液隔開。這樣就防止了SCN-與AgCl發(fā)生轉(zhuǎn)化反應(yīng),提高了滴定的準(zhǔn)確度。也可以在加入過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,將水樣煮沸,使AgCl凝聚,以減少AgCl沉淀對Ag的吸附。濾去沉淀,并用稀HNO3洗滌沉淀,然后用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定濾液中的剩余Ag。
