。
6. 硫酸汞溶液：100g/L。
稱取10g分析純硫酸汞，溶于100mL硫酸溶液II中，混勻。
7. 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液：0.250mol/L。
稱取12.258g于120℃±2℃的電烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑重銘酸鉀，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保存于4℃冰箱中，有效期為6個月。也可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8. 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.0250mol/L。
移取50.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻
。保存于4℃冰箱中
，有效期為2個月。
9. 硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)儲備液；0.05mol/L
。
稱取19.5g分析純硫酸亞鐵依，溶于水中，加入10mL硫酸
，待溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度
，搖勻
。保存于4℃冰箱中
，有效期為6個月。
10. 硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.005mol/L。
移取50.00mL硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)儲備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻
。保存于4℃冰箱中
，有效期為2個月。
11. 每日臨用前，必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度
。
12. 取5.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50mL,緩慢加入15mL硫酸,混勻，冷卻后加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑
，用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點
。
13. 試亞鐵靈指示劑溶液。稱取0.7g分析純七水合硫酸亞鐵，溶于50mL水中
，加入1.5g分析純1,10-菲繞咻
，攪拌至溶解，稀釋至100mL,于棕色瓶中貯存
。
14. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.0824mmol/L 。
稱取0.4251g于105℃±2℃的電烘箱中干燥2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，溶于水 ，移入1000mL容量瓶中
，用水稀釋至刻度，搖勻
。保存于4℃冰箱中
，有效期為2個月。也可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液
。以重銘酸鉀為氧化劑
，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODcr值為1.176g氧/克（即lg鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）,故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論CODcr值為500mg/L。
檢測儀器及材料
1. 防爆沸玻璃珠或沸石。
2. 恒溫水浴酸化吹氣裝置
3. CODcr回流裝置：可使用帶有磨口尺寸為Φ=40mm、高度為18cm（或21cm）的250mL磨口CODCr消解瓶的全玻璃回流裝置
。也可使用其它規(guī)格的CODcr消解瓶
，使用前需進(jìn)行驗證。建議釆用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置
，其他等效冷凝回流裝置亦可
。
4. CODcr加熱裝置：CODcr回流裝置配套的加熱裝置。
5. 天平：感量為0.0001g和0.01g。
6. 酸式滴定管:25mL或50mL。
7. 電烘箱。
檢測步驟
取10.0mL充分搖勻的水樣于CODcr消解瓶中，移至已提前預(yù)熱至70℃±2℃的恒溫水浴酸化吹氣裝置中，將消解瓶固定以保持穩(wěn)定
，按說明連接酸化吹氣裝置，氯化氫吸收管中加入50mL氫氧化鈉溶液
。趁熱從加酸口加入20mL硫酸溶液I,接通氮氣
，檢查裝置的氣密性后，以400mL/min的速度吹氣50min
。
酸化吹氣結(jié)束后，關(guān)閉氮氣，取下連接管
，取出CODcr消解瓶
，向驅(qū)除氯離子后的樣品中加入2mL硫酸汞溶液、5.0mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液
、0.15g硫酸銀
、防爆沸玻璃珠或沸石，搖勻
。
將CODcr消解瓶連接到回流裝置冷凝管下端 ，不斷旋動CODcr消解瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起保持微沸回流2h
。
回流并冷卻后 ，自冷凝管上端加入45mL水沖洗冷凝管，取下CODcr消解瓶
。
溶液冷卻至室溫后 ，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定
，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點
。記下硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液的消耗體積V1。
CODcr濃度>50mg/L的樣品可稀釋后測定 。
然后按照相同的步驟以10.0mL實驗室一級純水代替被測水樣進(jìn)行空白試驗 ，并記錄空白滴定時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。
最后按照相關(guān)公式計算出化學(xué)需氧量的濃度
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