水楊酸分光法檢測水中氨氮的具體步驟
利用水楊酸檢測水中氨氮的原理在堿性介質(zhì)（pH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍色化合物，在697nm處用分光光度計測量吸光度。
干擾及消除
本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質(zhì)及限量，詳見共存離子的影響及其消除表。
苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、過高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時也會產(chǎn)生干擾。
如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預(yù)蒸餾。
檢測所需試劑
1.無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
蒸餾法
在1000ml的蒸餾水中，加0.10ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
純水器法
用市售純水器臨用前制備。
2.乙醇，0.79g/ml。
3.硫酸，1.84g/ml。
4.輕質(zhì)氧化鎂
不含碳酸鹽 5.硫酸吸收液 量取7.0ml硫酸加入水中 6.氫氧化鈉溶液 2mol/L 稱取8g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml 7.顯色劑（水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液） 稱取50g水楊酸 8.次氯酸鈉 可購買商品試劑，亦可自己制備。 存放于塑料瓶中的次氯酸鈉，使用前應(yīng)標定其有效氯濃度和游離堿濃度（以NaOH計）。 4.9.次氯酸鈉使用液，3.5g/L，c（游離堿）=0.75mol/L。 取經(jīng)標定的次氯酸鈉，用水和氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度3.5g/L，游離堿濃度0.75mol/L（以NaOH計）的次氯酸鈉使用液，存放于棕色滴瓶內(nèi)，本試劑可穩(wěn)定1個月。 10.亞硝基鐵氰化鈉溶液，10g/L 稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉置于10ml具塞比色管中 11.清洗溶液 將100g氫氧化鉀溶于100ml水中 12.溴百里酚藍指示劑（bromthymolblue） 稱取0.05g溴百里酚藍溶于50ml水中 13.氨氮標準貯備液 稱取3.8190g氯化銨（優(yōu)級純，在100～105℃干燥2h） 14.氨氮標準中間液，100ug/ml 吸取10.00ml氨氮標準貯備液于100ml容量瓶中 15.氨氮標準使用液 吸取10.00ml氨氮標準中間液于1000ml容量瓶中 1.可見分光光度計：10～30 mm比色皿 2.滴瓶：其滴管滴出液體積 3.氨氮蒸餾裝置：由500 ml凱式燒瓶 4.實驗室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液仔細清洗，然后用水沖洗干凈 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi) 將50ml硫酸吸收液移入接收瓶內(nèi) 用10mm比色皿測定時 用30密碼比色皿測定時，可按照下圖制備標準系列 根據(jù)以上兩張圖表 取水樣或經(jīng)過預(yù)蒸餾的試料8.00ml（當水樣中氨氮質(zhì)量濃度高于1.0mg/L時，可適當稀釋后取樣）于10ml比色管中 顯色60min后，在697nm波長處 以水代替水樣 最終按照公式得出水樣中氨氮的濃度。檢測所用設(shè)備
水樣采集與保存
水樣的預(yù)蒸餾
檢測步驟
校準曲線
水質(zhì)測定
空白試驗
