水中氟化物的測定方法
2022-10-15 15:52:31 admin
利用分光光度法檢測氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡合物，絡合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（F−）。
取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。
2.氫氧化鈉溶液：1mol/L。
稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。
3.丙酮（CH3COCH3）。
4.硫酸（H2SO4）：1.84g/ml。
取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。
5.冰乙酸（CH3COOH）。
6.氟化物標準貯備液
稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。
7.氟化物標準使用液
吸取氟化鈉標準貯備液20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。
8.氟試劑溶液：0.001mol/L
檢測所用試劑
1.鹽酸溶液：1mol/L。取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。
2.氫氧化鈉溶液：1mol/L。
稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。
3.丙酮（CH3COCH3）。
4.硫酸（H2SO4）：1.84g/ml。
取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。
5.冰乙酸（CH3COOH）。
6.氟化物標準貯備液
稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。
7.氟化物標準使用液
吸取氟化鈉標準貯備液20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。
8.氟試劑溶液：0.001mol/L
。
稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸
稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸
，簡稱ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]
，加5ml去離子水濕潤
，滴加氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.125g乙酸鈉
，用鹽酸溶液調節(jié)pH至5.0
，用去離子水稀釋至500ml，貯于棕色瓶中。
9.硝酸鑭溶液：0.001mol/L。
稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]，用少量鹽酸溶液溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調節(jié)pH為4.1，用去離子水稀釋至1000ml。
10.緩沖溶液：pH=4.1。
稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH），用去離子水稀釋至1000ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調節(jié)pH為4.1。
11.混合顯色劑。
取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液，按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時配制。
2.分光光度計：光程30mm或10mm的比色皿。
9.硝酸鑭溶液：0.001mol/L。
稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]，用少量鹽酸溶液溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調節(jié)pH為4.1，用去離子水稀釋至1000ml。
10.緩沖溶液：pH=4.1。
稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH），用去離子水稀釋至1000ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調節(jié)pH為4.1。
11.混合顯色劑。
取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液，按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時配制。
檢測所需儀器
1.實驗室用pH計2.分光光度計：光程30mm或10mm的比色皿。
檢測步驟
校準曲線
于6個25.0ml容量瓶中分別加入氟化物標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，加去離子水至10ml，準確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比
，測定吸光度?div id="jfovm50" class="index-wrap">？鄢噭┛瞻祝銤舛龋┪舛龋苑锖繉ξ舛茸鲌D
，即得校準曲線
。
水樣檢測
準確吸取1.00～10.00ml試樣（視水中氟化物含量而定）置于25.0ml容量瓶中，加去離子水至10ml，準確加入10.0ml混合顯色
，用去離子水稀釋至刻度，搖勻
。以下按校準曲線步驟進行操作
。經空白校正后
，由吸光度值在校準曲線上查得氟化物（F−）含量。
水樣中氟化物（F−）質量濃度按下式計算
水樣中氟化物（F−）質量濃度按下式計算
。
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