如何提純總氮測定儀的氧化劑-過硫酸鉀
？

2022-10-15 15:24:47 admin

總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮

、硝酸鹽氮

、無機(jī)銨鹽

、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">？偟獪y定儀以過硫酸鉀為氧化劑

，在125℃條件下，將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽

，再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)

，生成絡(luò)合物，利用紫外吸收光度法測定其吸光度

，經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)

。

　　總氮測定儀測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受生產(chǎn)工藝影響

，國產(chǎn)試劑中含氮量較高

，往往會造成空白實驗值偏高，實驗顯示

，空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況

，導(dǎo)致無法正常比色測定。除使用進(jìn)口試劑外

，國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要

，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。

　　試劑的配置對測量結(jié)果影響較大

，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解

，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配

，防止時間過長形成污染

，造成標(biāo)定曲線的偏差。

　　試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水

，盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒

，避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長，造成測量零點或參比變化

。試劑瓶安裝呼吸過濾器

，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染

，降低測量誤差

。

　　過硫酸鉀的提純過程為：

　　在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)

，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止

。

　　將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶

，重結(jié)晶過程為避免引入其他污染

，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封

，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體

。

　　然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干

，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存

。

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