干貨丨二十二種理化實驗室檢測設(shè)備對于樣品前處理要求
1.核磁共振波譜儀：
（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑
、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。（2）本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析
，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。（3）檢測前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求（如
，檢測溫度、譜寬等）請于說明。
2.紅外光譜儀：
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量
，本儀器分析的樣品，必須做到：（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；
（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；
（3）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；
（4）對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明；
（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品
，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
4.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：
（1）易燃、易爆
、毒害、腐蝕性樣品必須注明。（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請注明溶劑
（3）請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)
（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時
5.飛行時間質(zhì)譜儀：
（1）試樣的種類
本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)
（2）樣品的溶解性
被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?div id="d48novz" class="flower left">
（3）純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣
6.紫外-可見吸收光譜儀：
（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)
（2）固體樣品量>0.2g
7.氣相色譜儀：
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的
8. 液相色譜儀：
樣品要干燥
9.元素分析儀：
（1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息
（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?div id="m50uktp" class="box-center"> ；蛞后w，并經(jīng)過提純
（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度
10.離子色譜儀：
送檢樣品可以溶于水
11.等離子體原子發(fā)射光譜儀：
（1）對送檢樣品（檢測條件）的要求：
①請告知樣品來源
盡可能列出主要成份
②固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1mol
③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心
（2）由于條件限制
①樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者（如
②陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解
③有機(jī)硅、硅橡膠
A.易揮發(fā)損失者
B.無法灰化或無法溶解者（如
12.原子熒光光譜儀：
（1）樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）
（2）固體樣品
①無機(jī)固體樣品：樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度
檢測砷（As）
檢測鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5%，v/v）；
檢測汞（Hg），介質(zhì)也可為硝酸（5%，v/v），檢測（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%，v/v）。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機(jī)或生物固體樣品：樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。
（3）樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g
（4）樣品份量
每檢測1個元素
（5）其它
送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料
13.差示掃描量熱儀：
固體樣品
樣品量：單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg
14.熱重分析儀：
樣品量：不少于30mg
。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛（空氣、N2或Ar），升溫速率，氣體流量（如有特殊要求）。
15.X-射線粉末衍射儀：
送檢樣品可為粉末狀
、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g（視其密度和衍射能力而定）；塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x 45px的近似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45px x 45px；其它樣品可咨詢實驗室。
16.X-射單晶末衍射儀：
送檢樣品必須為單晶
。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1 -0.4mm，即晶體對角線長度不超過0.5mm（大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。
17.透射電子顯微鏡：
由于受電鏡高壓限制
，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減?div id="4qifd00" class="flower right">由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。
18.場發(fā)射掃描電子顯微鏡：
送檢樣品必須為干燥固體
、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理，最后由本室進(jìn)行臨界點干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些 (≤10x10x5mm 較方便)。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。
19.掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀：
送檢樣品必須為干燥固體，塊狀
、片狀、纖維狀、顆?div id="d48novz" class="flower left">
20.電子探針：
定量分析的樣品必須磨平拋光
21.元素分析儀(EA)：
（1）該儀器僅適用于測有機(jī)物與部分無機(jī)物質(zhì)，易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測；
（2）只能測固體樣品和液體樣品
（3）含量低于0.1%不可測；
（4）客戶需提供足量
（5）樣品盡量不含F(xiàn)
（6）分析精度：C、H
22.溶液/熔體高級旋轉(zhuǎn)流變儀(ARES)：
（1）溶液送樣要求均勻 （2）熔體樣品一般要求制成 25mm直徑 （3）熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃ （4）無特別要求，通常每個測試要更換一個次樣品
