一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進行檢測當取樣體積為1000ml,試樣定容體積為1.0ml時 1.硫酸1.84g/ml 2.氫氧化鈉 3.氯化鈉:優(yōu)級純 在500℃-550℃灼燒2h,冷卻至室溫 4.硫代硫酸鈉 5.甲醇:色譜純 6.吡啶:純度≥99.5%。 7.硫酸溶液:1+1 8.氫氧化鈉溶液10mol/L 9.標準貯備液1000mg/L。 在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇 10.標準使用液10.0mg/L 將標準貯備液用水稀釋,臨用現(xiàn)配 11.載氣:高純氮氣 12.燃燒氣:高純氫氣 13.助燃氣:空氣,經(jīng)硅膠脫水 1.采樣瓶:40ml棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋 2.氣相色譜儀:具分流/不分流進樣口和氫火焰離子化檢測器(FID) 3.色譜柱I:規(guī)格為30m(柱長)×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um(膜厚) 4.色譜柱II:規(guī)格為30m(柱長)×0.25mm(內(nèi)徑)×1.4um(膜厚) 5.自動頂空進樣器:溫度控制精度為±1℃ 6.頂空瓶:頂空瓶(22ml) 7.移液管:1ml~10ml 8.分析天平:精度0.1mg。 采樣前一定要檢測水樣的pH值 按照與水樣采集相同的步驟 水樣運回實驗室后 向準備好的頂空瓶中預先加入3g氯化鈉 1.頂空進樣器參考條件 加熱平衡溫度:70℃ 2.氣相色譜儀參考條件 進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:230℃;色譜柱溫度:70℃ 分別向5個頂空瓶中預先加入3g氯化鈉 按照與標準曲線相同的條件進行試樣的測定。若試樣中吡啶濃度超出標準曲線范圍,需稀釋后重新測定。 實驗室空白試樣同樣按照與試樣的測定相同步驟進行實驗室空白試樣的測定。 最后水樣中吡啶的含量可以按照P=Pi*D計算得出。 式中:P— 樣品中吡啶的質(zhì)量濃度 Pi— 由標準曲線得到試樣中吡啶的質(zhì)量濃度,mg/L D— 試樣稀釋倍數(shù)
檢測所需試劑
檢測需要準備的儀器
水樣的采集與保存
檢測試樣的制備方法
檢測具體步驟
儀器設置參考條件
繪制標準曲線
試樣的測定