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水質(zhì)分析3大痛點解決方案
,你會哪個
?
2022-10-10 11:17:43
admin
1、水質(zhì)109項中多氯聯(lián)苯檢測標(biāo)準(zhǔn)如何選用
?
問題描述:
《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)中的多氯聯(lián)苯是 PCB-1016
、PCB-1221、PCB-1232
、PCB-1242
、PCB-1248、PCB-1254
、PCB-1260 與《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ715-2014)中的多氯聯(lián)苯對不上號
?我該選用什么方法好?還有PCB-1016 中的 1016
、1221是指什么
?相對分子量,cas號
?
解 答:
多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls
,以下簡稱 PCBs)是聯(lián)苯的其他十個位置被氯取代之后的化合物。由于氯有10個取代的位置
,根據(jù)氯原子取代位置及數(shù)量不同
,PCBs 一共由209種單體同系物組成,209種單體以 PCB1
、PCB2……PCB209命名。在多氯聯(lián)苯的檢測方法中分為單體和 Aroclor(亞老格爾)兩類
。
《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ715-2014)測的18種目標(biāo)化合物是多氯聯(lián)苯的單體
,采用IUPAC編號,不建議用于飲用水源地水質(zhì)分析
。
《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)集中式生活飲用水地表水源地特定項目中多氯聯(lián)苯測定方法暫采用氣相色譜法
,方法出自《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法(第15版)》(中國建筑工業(yè)出版社1985),方法采用液液萃取法測定多氯聯(lián)苯混合物
,分析方法為氣相色譜法
。
若無此書也可以采用中國環(huán)境監(jiān)測總站推薦的液液萃取-氣相色譜法(GC-ECD),該法與《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)要測的7種多氯聯(lián)苯商業(yè)混合物完全一致
。
Aroclor 是多氯聯(lián)苯(PCBs)的商業(yè)混合物
,Aroclor名字后一般跟有一個四位數(shù),它既不是相對分子量,也不是 cas 號
,而是其商業(yè)混合物的編號
。
數(shù)字的前二位數(shù)是10或12,數(shù)字12表示正常的Aroclor
,而數(shù)字10則表示是一種Aroclor的蒸餾產(chǎn)品
。
四位數(shù)代碼的第二個二位數(shù)表示氯在混合物中所占的重量百分比(比如按重量 Aroclor1254大約含有54%的氯),而不是指特定的多氯聯(lián)苯衍生物的組成
。所以每個 Aroclor 產(chǎn)品都有特定的四位數(shù)代碼
。
2、水質(zhì)多環(huán)芳烴測定中氮吹濃縮的技巧
問題描述:
我目前在做水質(zhì)中的多環(huán)芳烴
,卡在了氮吹濃縮的那一步
。而且我用標(biāo)樣試過了,直接氮吹然后定容到0.5mL
,發(fā)現(xiàn)回收率還是很低
。氮吹的過程我風(fēng)量開的很低,大約開了4psi左右
。請教一下各位都是怎么做的
?或者有什么小技巧之類的嗎?
解 答:
多環(huán)芳烴(PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物
,是煤
、石油、煤焦油等有機化合物的熱解或不完全燃燒產(chǎn)物
,具有致畸
、致癌、致突變和生物難降解的特性
。
多環(huán)芳烴多為無色或淡黃色的晶體
,個別顏色較深,沸點較高
,蒸汽壓低
,不易溶解于水,能溶于丙酮
、苯
、二氯甲烷等有機溶劑,屬于半揮發(fā)性有機物
。
其中萘的沸點在218℃
。濃縮方式和操作不當(dāng)均會造成其中的化合物損失,損失來源于濃縮過程中揮發(fā)和黏附在器壁上
。
氮氣濃縮法建議在室溫下進行
,開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動為宜
,萬不可形成氣渦,用正己烷多次洗滌氮吹過程中已經(jīng)露出的濃縮器壁
,將提取液濃縮至1ml左右
,再加入3ml乙腈,濃縮至約1ml
,用乙腈定容待測
。
如果前處理為液液萃取,建議先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1ml左右
,再用1ml正己烷洗滌濃縮瓶三次
,再轉(zhuǎn)移到氮吹儀上面繼續(xù)濃縮。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的濃縮參數(shù)可以根據(jù)萃取溶劑來選擇
。筆者實驗室使用正己烷萃取
,真空度設(shè)置在250mbar,水浴溫度40℃
;使用二氯甲烷萃取
,真空度設(shè)置在550mbar,水浴溫度在 40℃
,回收率均能滿足要求
。
3、水質(zhì)揮發(fā)性有機物分析過程中
,空白有檢出應(yīng)該怎么辦
?
問題描述:
水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法分析過程中,發(fā)現(xiàn)用實驗室去離子水(18.25MΩ.cm)作為空白
,卻有檢出應(yīng)該怎么辦
,已經(jīng)排除器皿污染,儀器通道污染
?走了很多次空白都有檢出
。
解 答:
我國自來水大都采用氯化法給自來水殺菌消毒,其副產(chǎn)物含有揮發(fā)性鹵代烴
,因此去離子水里面極有可能含有微量目標(biāo)物
。一般用二次蒸餾水于90℃水浴中用氮氣吹脫15min,臨用現(xiàn)制
。
使用前需經(jīng)過空白檢驗,確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限
。
當(dāng)然也可以直接購買市售純凈水
。筆者實驗室使用過依云礦泉水,空白完全符合要求
,但是由于是礦泉水
,鈣鎂含量較高
,容易結(jié)水垢,不推薦大家使用
。目前使用的屈臣氏蒸餾水效果不錯
,性價比也高。
揮發(fā)性有機物
,空白多用超純水
,一般使用合格的超純水,空白都不會有檢出
。
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