總氮的測定方法,一是采用分別測定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進(jìn)行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進(jìn)行測定。今天我們主要對第二種方法進(jìn)行分析。 1、試劑的配制 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果 ,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉 ,兩者分開配制 ,再混合定容 ,或者先配制氫氧化鈉溶液 ,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水 ,應(yīng)緩慢加水 ,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效 。 2 、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用 ,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況 。 3 、比色時(shí)的注意事項(xiàng) 該項(xiàng)目的測定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會(huì)引起一定的測量誤差。 4、試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值 。 5 、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn) ,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。 相信通過對上述5個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的控制,總氮空白值偏高的問題一定可以得到有效解決。 上一篇:水中污染物檢測五種前處理方法匯總! 下一篇:【干貨】儀器校準(zhǔn)周期的常見問題及解決辦法! 熱文排行 !建議收藏!" target='_self'>典型生活污水水質(zhì)及排放標(biāo)準(zhǔn)的詳解!建議收藏! 科普 | 水質(zhì)指標(biāo):濁度、懸浮物檢測TSS≠濁度 水質(zhì)COD在線監(jiān)測儀器與實(shí)驗(yàn)室分析方法差異比較 電導(dǎo)率和電阻率詳解 — 水質(zhì)電阻率的測定 知識課堂|水質(zhì)檢測人員必須了解的現(xiàn)場檢測項(xiàng)目問題 !" target='_self'>典型生活污水水質(zhì)及排放標(biāo)準(zhǔn)的詳解!建議收藏! 實(shí)驗(yàn)室 | 水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證 、III類等是如何劃分的?" target='_self'>水質(zhì)等級I類、II類、III類等是如何劃分的? 【干貨】總氮實(shí)驗(yàn)空白值偏高的原因及解決辦法 ?實(shí)在設(shè)不了事故應(yīng)急池情形下怎么辦?" target='_self'>設(shè)立事故應(yīng)急池的依據(jù)是?實(shí)在設(shè)不了事故應(yīng)急池情形下怎么辦? 【技術(shù)支持】 詳細(xì)介紹 產(chǎn)品中心 水質(zhì)快速檢測儀系列 實(shí)驗(yàn)室儀器系列 電化學(xué)水質(zhì)檢測儀器系列 過程監(jiān)測儀表系列(電磁流量計(jì)) 氣體(大氣)監(jiān)測儀器設(shè)備系列 在線監(jiān)測儀表系列 平臺軟件 新聞中心 企業(yè)新聞 行業(yè)資訊 聯(lián)系我們 公司地址:廣東省深圳市光明區(qū)光明街道光明大街 399 號中技達(dá)新科技園 B 棟 2F 工廠地址:江蘇省揚(yáng)州高郵市捍海路204號4層 18925982037 / 15118636554 服務(wù)熱線:0755-88658336 HWZC2018@163.com http://m.meizhou114.net
相信通過對上述5個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的控制,總氮空白值偏高的問題一定可以得到有效解決。