滴定管的正確使用方法

2022-09-29 09:43:52 admin

滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度

，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體

，并準(zhǔn)確讀出液體體積的量器

。

根據(jù)長(zhǎng)度和容積的不同

，滴定管可分為常量滴定管

、半微量滴定管和微量滴定管。

常量滴定管容積有50mL、25mL

，刻度最小0.1mL

，最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL

，刻度最小0.05mL

，最小可讀到0.01mL

。其結(jié)構(gòu)一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL

、2mL

、5mL、10mL

，刻度最小0.01mL，最小可讀到0.001mL

。此外還有半微量半自動(dòng)滴定管

，它可以自動(dòng)加液，但滴定仍需手動(dòng)控制

。

滴定管一般分為兩種

，酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)

，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等

。堿式滴定管又稱無塞滴定管

，它的下端有一根橡皮管

，中間有一個(gè)玻璃珠，用來控制溶液的流速

，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液

，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中

，如KMnO4

，K2Cr2O7，碘液等

。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點(diǎn)

，使酸式滴定管可以做到酸堿通用

，所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實(shí)驗(yàn)中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管

。

一

、滴定管使用前的準(zhǔn)備

、檢查試漏

滴定管洗凈后

，先檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水。先關(guān)閉旋塞

，將滴定管充滿水

，用濾紙?jiān)谛車凸芗馓帣z查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度

，直立兩分鐘，再用濾紙檢查

。如漏水

，酸式管涂凡士林；堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化

，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng)

，若有問題，應(yīng)及時(shí)更換活塞涂凡士林

。

、滴定管的洗滌

滴定管使用前必須先洗滌，洗滌時(shí)以不損傷內(nèi)壁為原則

。洗滌前

，關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液

，打開旋塞

，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜

，使洗液布滿全管。最后從管口放出（也可用鉻酸洗液浸洗）

。然后用自來水沖凈

。再用蒸餾水洗三次，每次10～15mL

。

堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同

，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗

。管體倒立入洗液中

，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?/span>

3、潤(rùn)洗

滴定管在使用前還必須用操作溶液潤(rùn)洗三次

，每次10～15mL

。潤(rùn)洗液棄去。

、裝液排氣泡

洗滌后再將操作溶液注入至零線以上

，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有

，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡

。滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。

堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠

，使橡膠管彎曲

，管尖斜向上約45度

，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出

，以排除氣泡

。

、讀初讀數(shù)

放出溶液后（裝滿或滴定完后）需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)

。讀數(shù)時(shí)

，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住上部無液處

，保持滴定管垂直

。視線與彎月面最低點(diǎn)刻度水平線相切。視線若在彎月面上方

，讀數(shù)就會(huì)偏高；若在彎月面下方

，讀數(shù)就會(huì)偏低

。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰

，則讀取液面最高點(diǎn)。一般初讀數(shù)為0.00或0～1mL之間的任一刻度

，以減小體積誤差。

有的滴定管背面有一條藍(lán)帶

，稱為藍(lán)帶滴定管

。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交

，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置

。

二、滴定

、滴定操作

滴定時(shí)

，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺(tái)應(yīng)呈白色

。滴定管離錐瓶口約1cm

，用左手控制旋塞

，拇指在前

，食指中指在后，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中

。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)，手指彎曲

，手掌要空。右手三指拿住瓶頸

，瓶底離臺(tái)約2～3cm

，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動(dòng)右手腕關(guān)節(jié)搖動(dòng)錐形瓶

，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻

。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時(shí)針方向畫圓

，要求使溶液在錐瓶?jī)?nèi)均勻旋轉(zhuǎn)，形成漩渦

，溶液不能有跳動(dòng)

。管口與錐瓶應(yīng)無接觸。

堿式滴定管操作方法：滴定時(shí)

，以左手握住滴定管，拇指在前

，食指在后

，用其他指頭輔助固定管尖

。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位

，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心

，溶液就可以從空隙中流出。

、滴定速度

液體流速由快到慢

，起初可以“連滴成線”

，之后逐滴滴下

，快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入

。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口，用錐瓶?jī)?nèi)壁靠下

，然后用用洗瓶沖下。

3、終點(diǎn)操作

當(dāng)錐瓶?jī)?nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)

，立刻關(guān)閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁

。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無液部分

，使管垂直

，目光與液面平齊

，讀出讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位

。

滴定結(jié)束

，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去

，洗凈滴定管

，夾在夾上備用。

三、注意事項(xiàng)

、滴定時(shí)

，左手不允許離開活塞

，放任溶液自己流下

。

、滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變化上，不要去注視刻度變化

，而忽略反應(yīng)的進(jìn)行。

、一般每個(gè)樣品要平行滴定三次，每次均從零線開始

，每次均應(yīng)及時(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄表格上，不允許記錄到其他地方

。

、使用堿式滴定管注意事項(xiàng)

（1）用力方向要平

，以避免玻璃珠上下移動(dòng)

。

（2）不要捏到玻璃珠下側(cè)部分，否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡

。

（3）擠壓膠管過程中不可過分用力，以避免溶液流出過快

。

、滴定也可在燒杯中進(jìn)行

，方法同上

，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌

。

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