實驗室為什么要做平行實驗?

2022-09-29 09:40:30 admin

其實做兩份在我看來
，更重要的是，用以證明你的稱量和配制過程是沒有問題的
！

任何操作本身就有誤差

，就如我們前面章節(jié)所說的那樣，你所用的儀器設備都要確認過的

，而且像天平不要做每天檢查

，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現(xiàn)人為誤差

，而且這些誤差并不見得你在操作過程中就可以發(fā)現(xiàn)（發(fā)現(xiàn)了你就該重新配了）

。在你的儀器例如HPLC已經(jīng)確認完成的基礎上，進樣平行樣品

，如果有操作導致的誤差可能被發(fā)現(xiàn)

，當然三份時發(fā)現(xiàn)的機會就更大了。簡單舉個例子

，你在稱量時出現(xiàn)灑的機率是1%

，那么兩份一樣的機率就是萬分之一。

那么我們在計算時應該采用哪個呢

，A

、B還是平均值？答案其實是都可以

，只要檢查通過

！因為二者都是正確的

，而且你也沒辦法證明哪個更準確，也就不能說明平均值會更好

。

為什么要做平行

？

前面提到了對照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結(jié)論：平行不外也是一種檢查

，以確定你所檢測到的結(jié)果是沒有問題的

，當然這也只是必要條件，不是充要條件

，前提是方法是沒有問題的

。舉個例子，回收率好的

，精密度一定好

；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結(jié)論

，兩份樣品平行

，結(jié)果不見得是準確的，但不平行一定至少有一個不準確的

。

那么有人會問

，那我做平行還有什么意義，答案是在你的儀器確認沒有問題

、方法驗證也通過的情況下

，如果檢測結(jié)果是平行的，那么你檢測結(jié)果的可靠性就會非常高（為什么不說是沒有問題的呢

，因為就像質(zhì)量風險一樣

，是沒有消除的，可能是降低

；也如同說多數(shù)人說得也不一定是對的一樣）

。

確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測要做平行了

。

什么樣的檢測要做平行

？

首先，要是你的關(guān)鍵項

，你一個熾灼殘渣還做什么平行呀

！當然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義

。再有就是可能會影響到你其他檢測結(jié)果的測定的檢測項目

，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的檢測誤差（絕對差值）還不至于影響到0.2%，你做平行有什么用

，但如果限度是NMT 3.0%

，那你檢測的誤差就可以會比較大，進而會影響到含量測定的結(jié)果

，就時你就要考慮做LOD的平行了

。

其次，定量測定才有做平行的意義

，限量

、定性檢測則完全沒有必要了。試想你做個重金屬

、氯化物還做個平行有屁用

，你做個限量遠低于報告閾值的雜質(zhì)檢測，你做個平行意義也不大

。但如果你對某個指標非常在意，它是你生產(chǎn)要重點控制的

，則你首先要考慮將這個方法做成一個定量的

，再去平行檢測，例如殘留溶劑（對于用戶則沒有必要）

。

說來說去

，目的才是最關(guān)鍵的，目的決定態(tài)度

，態(tài)度決定一切

！

平行的標準又是什么？

說到平行的標準

，還是那句話

，合理的！

什么叫合理的

，就是首先你能說服自己

，其次你能說服別人，呵呵

，費話比較多

。

那么什么樣才是合理的？

它要滿足儀器

、方法和人員操作的最基本要求

。舉個例子，HPLC進樣精度限度為0.5%

，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的

、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說你的HPLC精度為1.0%，你現(xiàn)在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到

。

但也并不是說什么東西都越嚴越好

，一個是你能不能達到，還有就是你有沒有必要達到

。舉兩個例子：一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致

。我不知道什么叫一致，我們原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同

，弄得從20多個數(shù)據(jù)中挑出兩個

，我說你這么做還有什么意義，一個是你在挑數(shù)據(jù)

，二是你自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾

！你折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的

，非糾結(jié)于這個干嘛

。

還有就是有關(guān)物質(zhì)，一般來說

，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%

。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下

，但如果對照溶液的濃度要高于定量限

，你就應該適當?shù)募訃繰SD的要求，例如5.0%或2.0%等等
。

對于平行標準的指標

，在國內(nèi)有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋

，我個人傾向于三個及以上用RSD
，兩個用相對偏差或差值，這里所說的相對偏差是指大減小除以平均

，意指折算成百分含量時二者的差值

；差值就是大減小。在標準有效位數(shù)較多時（例如含量測定）采用相對偏差

，在標準有效位數(shù)較低（例如LOD）采用差值

。至于為什么，希望大家能夠想一想

，然后再告訴我

。

？" target='_self'>設立事故應急池的依據(jù)是

？實在設不了事故應急池情形下怎么辦

？

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