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污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
2025-02-03 12:29:29
admin
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 91.1-2019部分代替HJ/T91-2002污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范Technical specifications for wastewater monitoring(發(fā)布稿)本電子版為發(fā)布稿
。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境出版集團(tuán)出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。201 9-12 -24 發(fā)布 20 20 -03-24實(shí)施生 態(tài) 環(huán)境部發(fā)布i目 次前 言.................................................................................................................................................ii1 適用范圍.........................................................................................................................................12 規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................13 術(shù)語(yǔ)和定義.....................................................................................................................................14 監(jiān)測(cè)方案制定.................................................................................................................................25 采樣點(diǎn)位.........................................................................................................................................26 監(jiān)測(cè)采樣.........................................................................................................................................37 樣品保存
、運(yùn)輸和交接.................................................................................................................78 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法.....................................................................................................................79 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理.................................................................................................................................810 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.................................................................................................................10附錄 A (資料性附錄) 常用污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求...................................... 13ii前 言為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》
,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康
,規(guī)范污水監(jiān)測(cè)的相關(guān)技術(shù)要求
,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了污水手工監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)方案制定
,采樣點(diǎn)位
,監(jiān)測(cè)采樣,樣品保存
、運(yùn)輸和交接
,監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理
,質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求
。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)中污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范部分的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2002年
,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站
。本次為第一次修訂,主要修訂內(nèi)容如下:——增加了監(jiān)測(cè)方案制定的內(nèi)容
;——增加了附錄A
,給出常用污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求;——刪除了建設(shè)項(xiàng)目污水處理設(shè)施竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收監(jiān)測(cè)
、應(yīng)急監(jiān)測(cè)
、資料整編等內(nèi)容;——修改了適用范圍
、術(shù)語(yǔ)和定義中污水內(nèi)容的相關(guān)表述
;——完善了采樣點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)采樣
、分析方法
、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理
、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等相關(guān)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起
,國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中涉及到污水監(jiān)測(cè)的部分廢止
。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司
、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂
。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
、河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月24日批準(zhǔn)
。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年3月24日起實(shí)施
。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了污水手工監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)方案制定
,采樣點(diǎn)位
,監(jiān)測(cè)采樣,樣品保存
、運(yùn)輸和交接
,監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理
,質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等技術(shù)要求
。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用手工方法對(duì)排污單位污水進(jìn)行監(jiān)測(cè)的活動(dòng)。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款
。凡是不注日期的引用文件
,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 15562.1 環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志——排放口(源)GB/T 4883 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)樣本異常值的判斷和處理GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 8170 數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ 168 環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 630 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ/T 92 水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T 372 水質(zhì)自動(dòng)采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)CJ/T 3008.1 城市排水流量堰槽測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 三角形薄壁堰CJ/T 3008.2 城市排水流量堰槽測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 矩形薄壁堰CJ/T 3008.3 城市排水流量堰槽測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 巴歇爾量水槽CJ/T 3008.4 城市排水流量堰槽測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 寬頂堰CJ/T 3008.5 城市排水流量堰槽測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 三角形剖面堰RB/T 214 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。3.1污水集中處理設(shè)施 concentrated wastewater treatment facilities為兩家及兩家以上排污單位提供污水處理服務(wù)的污水處理設(shè)施
,包括各種規(guī)模和類(lèi)型的城鎮(zhèn)污水集中處理設(shè)施、工業(yè)集聚區(qū)(經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)
、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)
、出口加工區(qū)等各類(lèi)工業(yè)園區(qū))污水集中處理設(shè)施,以及其他由兩家及兩家以上排污單位共用的污水處理設(shè)施等
。23.2瞬時(shí)水樣 instantaneous sample從污水中隨機(jī)手工采集的單一水樣
。3.3等時(shí)混合水樣 equal time composite sample在某一時(shí)段內(nèi),在同一采樣點(diǎn)位按等時(shí)間間隔所采等體積水樣的混合水樣
。3.4等比例混合水樣 equal proportional composite sample在某一時(shí)段內(nèi)
,在同一采樣點(diǎn)位所采水樣量隨時(shí)間或流量成比例的混合水樣。3.5自動(dòng)采樣 automatic sampling通過(guò)儀器設(shè)備按預(yù)先編定的程序自動(dòng)連續(xù)或間歇式采集水樣的過(guò)程。3.6全程序空白樣品 whole program blank sample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品
,置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定
。一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場(chǎng)
、暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境
、裝入采樣瓶中、保存
、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等
。3.7實(shí)驗(yàn)室空白樣品 laboratory blank sample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品,按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測(cè)定
。4 監(jiān)測(cè)方案制定監(jiān)測(cè)方案的主要內(nèi)容包括但不限于:監(jiān)測(cè)目的
、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
、監(jiān)測(cè)方法
、采樣頻次、采樣器材
、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器
、樣品保存、運(yùn)輸和交接
、采樣安全以及監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等
。5 采樣點(diǎn)位5.1 排放口設(shè)置要求5.1.1 排放口應(yīng)滿足現(xiàn)場(chǎng)采樣和流量測(cè)定的要求,原則上設(shè)在廠界內(nèi)
,或廠界外不超過(guò)10 m 的范圍內(nèi)
。5.1.2 污水排放管道或渠道監(jiān)測(cè)斷面應(yīng)為矩形、圓形
、梯形等規(guī)則形狀
。測(cè)流段水流應(yīng)平直、穩(wěn)定
、有一定水位高度
。用暗管或暗渠排污的,須設(shè)置一段能滿足采樣條件和流量測(cè)量3的明渠
。5.1.3 污水面在地面以下超過(guò) 1 m 的排放口
,應(yīng)配建取樣臺(tái)階或梯架。監(jiān)測(cè)平臺(tái)面積應(yīng)不小于 1 m2
,平臺(tái)應(yīng)設(shè)置不低于 1.2 m 的防護(hù)欄
。5.1.4 排放口應(yīng)按照 GB 15562.1 的要求設(shè)置明顯標(biāo)志,并應(yīng)加強(qiáng)日常管理和維護(hù)
,確保監(jiān)測(cè)人員的安全
,經(jīng)常進(jìn)行排放口的清障、疏通工作;保證污水監(jiān)測(cè)點(diǎn)位場(chǎng)所通風(fēng)
、照明正常
;產(chǎn)生有毒有害氣體的監(jiān)測(cè)場(chǎng)所應(yīng)強(qiáng)制設(shè)置通風(fēng)系統(tǒng),并安裝相應(yīng)的氣體濃度安全報(bào)警裝置
。5.1.5 經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)確認(rèn)的排放口不得隨意改動(dòng)
。因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更排放口時(shí),須按 5.1.1~5.1.4 的要求重新確認(rèn)
。5.2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位設(shè)置5.2.1 污染物排放監(jiān)測(cè)點(diǎn)位在污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)控位置設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
。對(duì)于環(huán)境中難以降解或能在動(dòng)植物體內(nèi)蓄積,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)遠(yuǎn)不良影響
,具有致癌
、致畸、致突變的
,根據(jù)環(huán)境管理要求確定的應(yīng)在車(chē)間或生產(chǎn)設(shè)施排放口監(jiān)控的水污染物
,在含有此類(lèi)水污染物的污水與其他污水混合前的車(chē)間或車(chē)間預(yù)處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位,如果含此類(lèi)水污染物的同種污水實(shí)行集中預(yù)處理
,則車(chē)間預(yù)處理設(shè)施排放口是指集中預(yù)處理設(shè)施的出水口
。如環(huán)境管理有要求,還可同時(shí)在排污單位的總排放口設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
。對(duì)于其他水污染物
,監(jiān)測(cè)點(diǎn)位設(shè)在排污單位的總排放口。如環(huán)境管理有要求
,還可同時(shí)在污水集中處理設(shè)施的排放口設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
。5.2.2 污水處理設(shè)施處理效率監(jiān)測(cè)點(diǎn)位監(jiān)測(cè)污水處理設(shè)施的整體處理效率時(shí),在各污水進(jìn)入污水處理設(shè)施的進(jìn)水口和污水處理設(shè)施的出水口設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
;監(jiān)測(cè)各污水處理單元的處理效率時(shí)
,在各污水進(jìn)入污水處理單元的進(jìn)水口和污水處理單元的出水口設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位。5.2.3 雨水排放監(jiān)測(cè)點(diǎn)位排污單位應(yīng)雨污分流
,雨水經(jīng)收集后由雨水管道排放
,監(jiān)測(cè)點(diǎn)位設(shè)在雨水排放口;如環(huán)境管理要求雨水經(jīng)處理后排放的
,監(jiān)測(cè)點(diǎn)位按 5.2.1 設(shè)置
。6 監(jiān)測(cè)采樣6.1 監(jiān)測(cè)準(zhǔn)備6.1.1 采樣器材和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器的準(zhǔn)備6.1.1.1 采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用的分析方法的要求
,準(zhǔn)備合適的采樣器材
,如要求不明確時(shí),可按照附錄 A 執(zhí)行
。6.1.1.2 采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性
,在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼
、聚4四氟乙烯等材質(zhì),樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃
、聚乙烯等材質(zhì)。6.1.1.3 采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑
,易于清洗
、處理
。采樣器具應(yīng)有足夠的強(qiáng)度
,使用靈活、方便可靠
,沒(méi)有彎曲物干擾流速
,盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機(jī)械強(qiáng)度
、密封性好
,用于微生物檢驗(yàn)的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌,并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е律锼劳龌虼龠M(jìn)生物生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)
。6.1.1.4 污水監(jiān)測(cè)應(yīng)配置專(zhuān)用采樣器材
,不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用
。6.1.1.5 按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用的分析方法的要求
,選擇現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器。6.1.2 輔助用品的準(zhǔn)備準(zhǔn)備現(xiàn)場(chǎng)采樣所需的保存劑
、樣品箱
、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽
、安全防護(hù)用品等輔助用品
。6.2 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)期間,監(jiān)測(cè)人員應(yīng)對(duì)排污單位進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查
,做好相應(yīng)的記錄
,由排污單位人員確認(rèn)。現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)調(diào)查內(nèi)容包括:排污單位和監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的基本信息
、監(jiān)測(cè)期間是否正常生產(chǎn)及生產(chǎn)負(fù)荷
、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)行是否正常及運(yùn)行負(fù)荷
、污水排放去向及排放規(guī)律等
。6.3 采樣方式和采樣頻次6.3.1 采樣方式6.3.1.1 基本要求采集的水樣應(yīng)具有代表性,能反映污水的水質(zhì)情況,滿足水質(zhì)分析的要求
。水樣采集方式可通過(guò)手工或自動(dòng)采樣
,自動(dòng)采樣時(shí)所用的水質(zhì)自動(dòng)采樣器應(yīng)符合HJ/T 372 的相關(guān)要求。6.3.1.2 瞬時(shí)采樣下列情況適用瞬時(shí)采樣:a)所測(cè)污染物性質(zhì)不穩(wěn)定
,易受到混合過(guò)程的影響
;b)不能連續(xù)排放的污水,如間歇排放
;c)需要考察可能存在的污染物
,或特定時(shí)間的污染物濃度;d)需要得到污染物最高值
、最低值或變化情況的數(shù)據(jù)
;e)需要得到短期(一般不超過(guò) 15 min)的數(shù)據(jù)以確定水質(zhì)的變化規(guī)律;f)需要確定水體空間污染物變化特征
,如污染物在水流的不同斷面和(或)深度的變化情況
;g)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集瞬時(shí)水樣的情況。當(dāng)排污單位的生產(chǎn)工藝過(guò)程連續(xù)且穩(wěn)定
,有污水處理設(shè)施并正常運(yùn)行
,其污水能穩(wěn)定排放的(濃度變化不超過(guò) 10%),瞬時(shí)水樣具有較好的代表性
,可用瞬時(shí)水樣的濃度代表采樣5時(shí)間段內(nèi)的采樣濃度
。6.3.1.3 混合采樣下列情況適用混合采樣:a)計(jì)算一定時(shí)間的平均污染物濃度;b)計(jì)算單位時(shí)間的污染物質(zhì)量負(fù)荷
;c)污水特征變化大
;d)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)環(huán)境管理工作中規(guī)定可采集混合水樣的情況?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">;旌喜蓸影ǖ葧r(shí)混合水樣和等比例混合水樣兩種
。當(dāng)污水流量變化小于平均流量的 20%,污染物濃度基本穩(wěn)定時(shí)
,可采集等時(shí)混合水樣
。當(dāng)污水的流量、濃度甚至組分都有明顯變化
,可采集等比例混合水樣
。等比例混合水樣一般采用與流量計(jì)相連的水質(zhì)自動(dòng)采樣器采集,分為連續(xù)比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種
。連續(xù)比例混合水樣是在選定采樣時(shí)段內(nèi)
,根據(jù)污水排放流量,按一定比例連續(xù)采集的混合水樣
。間隔比例混合水樣是根據(jù)一定的排放量間隔
,分別采集與排放量有一定比例關(guān)系的水樣混合而成
。6.3.2 采樣頻次6.3.2.1 排污單位的排污許可證、相關(guān)污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)
、環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件及其審批意見(jiàn)
、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等對(duì)采樣頻次有規(guī)定的,按規(guī)定執(zhí)行
。6.3.2.2 如未明確采樣頻次的
,按照生產(chǎn)周期確定采樣頻次。生產(chǎn)周期在8 h 以內(nèi)的
,采樣時(shí)間間隔應(yīng)不小于 2 h
;生產(chǎn)周期大于 8 h,采樣時(shí)間間隔應(yīng)不小于4 h
;每個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次
。如無(wú)明顯生產(chǎn)周期、穩(wěn)定
、連續(xù)生產(chǎn)
,采樣時(shí)間間隔應(yīng)不小于4 h,每個(gè)生產(chǎn)日內(nèi)采樣頻次應(yīng)不少于 3 次
。排污單位間歇排放或排放污水的流量、濃度
、污染物種類(lèi)有明顯變化的
,應(yīng)在排放周期內(nèi)增加采樣頻次。雨水排放口有明顯水流動(dòng)時(shí)
,可采集一個(gè)或多個(gè)瞬時(shí)水樣
。6.3.2.3 為確認(rèn)自行監(jiān)測(cè)的采樣頻次,排污單位也可在正常生產(chǎn)條件下的一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)進(jìn)行加密監(jiān)測(cè):周期在 8 h 以內(nèi)的
,每小時(shí)采 1 次樣
;周期大于 8 h 的,每2 h 采1 次樣
;但每個(gè)生產(chǎn)周期采樣次數(shù)不少于 3 次
;采樣的同時(shí)測(cè)定流量。6.4 采樣位置采樣位置應(yīng)在污水混合均勻的位置
,如計(jì)量堰跌水處
、巴歇爾量水槽喉管處等。6.5 樣品采集6.5.1 采樣前要認(rèn)真檢查采樣器具
、樣品容器及其瓶塞(蓋)
,及時(shí)維修并更換采樣工具中的破損和不牢固的部件。樣品容器確保已蓋好
,減少污染的機(jī)會(huì)并安全存放
。注意用于微生物等組分測(cè)試的樣品容器在采樣前應(yīng)保證包裝完整
,避免采樣前造成容器污染。6.5.2 到達(dá)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
,采樣前先將采樣容器及相關(guān)工具排放整齊
。6.5.3 對(duì)照監(jiān)測(cè)方案采集樣品。采樣時(shí)應(yīng)去除水面的雜物
、垃圾等漂浮物
,不可攪動(dòng)水底部的沉積物。66.5.4 采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器 2~3 次
。6.5.5 對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用的容器材質(zhì)
、加入的保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等
,須按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法要求執(zhí)行
;如未明確要求,可按照附表A執(zhí)行
。6.5.6 采樣完成后應(yīng)在每個(gè)樣品容器上貼上標(biāo)簽
,標(biāo)簽內(nèi)容包括樣品編號(hào)或名稱、采樣日期和時(shí)間
、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目名稱等
,同步填寫(xiě)現(xiàn)場(chǎng)記錄。6.5.7 采樣結(jié)束后
,核對(duì)監(jiān)測(cè)方案
、現(xiàn)場(chǎng)記錄與實(shí)際樣品數(shù),如有錯(cuò)誤或遺漏
,應(yīng)立即補(bǔ)采或重采
。如采樣現(xiàn)場(chǎng)未按監(jiān)測(cè)方案采集到樣品,應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)際情況
。6.5.8 其他要求a)部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣前不能蕩洗采樣器具和樣品容器
,如動(dòng)植物油類(lèi)、石油類(lèi)
、揮發(fā)性有機(jī)物
、微生物等;b)部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目在不同時(shí)間采集的水樣不能混合測(cè)定
,如水溫
、pH 值、色度
、動(dòng)植物油類(lèi)
、石油類(lèi)、生化需氧量
、硫化物
、揮發(fā)性有機(jī)物
、氰化物、余氯
、微生物
、放射性等;c)部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存方式不同
,須單獨(dú)采集儲(chǔ)存
,如動(dòng)植物油類(lèi)、石油類(lèi)
、硫化物
、揮發(fā)酚、氰化物
、余氯
、微生物等;d)部分監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采集時(shí)須注滿容器
,不留頂上空間
,如生化需氧量、揮發(fā)性有機(jī)物等
。6.6 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定6.6.1 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定水溫
、pH 值等能在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目或分析方法中要求須在現(xiàn)場(chǎng)完成測(cè)定的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定
。6.6.2 流量測(cè)量已安裝自動(dòng)污水流量計(jì)
,且通過(guò)計(jì)量部門(mén)檢定或通過(guò)驗(yàn)收的,可采用流量計(jì)的流量值
。采用明渠流量計(jì)測(cè)定流量,應(yīng)按照 CJ/T 3008.1~5 等相關(guān)技術(shù)要求修建或安裝標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量堰(槽)
。排污渠道的截面底部須硬質(zhì)平滑
,截面形狀為規(guī)則幾何形,排放口處須有3~5 m的平直過(guò)流水段
,且水位高度不小于 0.1 m
。通過(guò)測(cè)量排污渠道的過(guò)水截面積,以流速儀測(cè)量污水流速
,計(jì)算污水量
。在以上流量測(cè)量方法不滿足條件無(wú)法使用時(shí),可用統(tǒng)計(jì)法
、水平衡計(jì)算等方法
。6.6.3 水樣感官指標(biāo)的描述用文字定性描述水的顏色、渾濁度
、氣味(嗅)等樣品狀態(tài)
、水面有無(wú)油膜等表觀特征
,并均應(yīng)作現(xiàn)場(chǎng)記錄。6.7 現(xiàn)場(chǎng)記錄現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)包含以下內(nèi)容:監(jiān)測(cè)目的
、排污單位名稱
、氣象條件、采樣日期
、采樣時(shí)間
、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器型號(hào)與編號(hào)、采樣點(diǎn)位
、生產(chǎn)工況
、污水處理設(shè)施處理工藝、污水處理設(shè)施運(yùn)7行情況
、污水排放量/流量
、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目和監(jiān)測(cè)方法、水樣感官指標(biāo)的描述
、采樣項(xiàng)目
、采樣方式、樣品編號(hào)
、保存方法
、采樣人、復(fù)核人
、排污單位人員及其他需要說(shuō)明的有關(guān)事項(xiàng)等
,具體格式可自行制訂。6.8 采樣安全現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員須考慮相應(yīng)的安全預(yù)防措施
,采樣過(guò)程中采取必要的防護(hù)措施
。監(jiān)測(cè)人員應(yīng)身體健康,適應(yīng)工作要求
,現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)至少兩人同時(shí)在場(chǎng)
。監(jiān)測(cè)過(guò)程中配備必要的防護(hù)設(shè)備、急救用品?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">,F(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)
,若采樣位置附近有腐蝕性、高溫
、有毒
、揮發(fā)性、可燃性物質(zhì)
,須穿戴防護(hù)用具?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">,F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員要特別注意安全,避免滑倒落水
,必要時(shí)應(yīng)穿戴救生衣
。7 樣品保存
、運(yùn)輸和交接7.1 樣品保存與運(yùn)輸7.1.1 樣品采集后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室分析,并根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法
,確保樣品在規(guī)定的保存期限內(nèi)分析測(cè)試
。如要求不明確時(shí),可按照附錄A執(zhí)行
。7.1.2 根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目保存期限
,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式。樣品運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊
。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定
,以防破損。除防震
、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外
,還應(yīng)防止沾污。7.1.3 同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi)
,運(yùn)輸前應(yīng)核對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄上的所有樣品是否齊全
,應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。7.2 樣品交接現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員與實(shí)驗(yàn)室接樣人員進(jìn)行樣品交接時(shí)
,須清點(diǎn)和檢查樣品
,并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內(nèi)容包括交接樣品的日期和時(shí)間
、樣品數(shù)量和性狀
、測(cè)定項(xiàng)目、保存方式
、交樣人
、接樣人等。8 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法8.1 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目8.1.1 排污單位的污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)按照排污許可證
、污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)
、環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件及其審批意見(jiàn)、其他相關(guān)環(huán)境管理規(guī)定等明確要求的污染控制項(xiàng)目來(lái)確定
。8.1.2 各級(jí)生態(tài)環(huán)境主管部門(mén)或排污單位可根據(jù)本地區(qū)水環(huán)境質(zhì)量改善需求、污染源排放特征等條件
,增加監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
。8.2 分析方法8.2.1 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析方法應(yīng)優(yōu)先選用污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法;若適用8性滿足要求
,其他國(guó)家
、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法也可選用;尚無(wú)國(guó)家
、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的
,可選用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、知名技術(shù)組織或由有關(guān)科技書(shū)籍或期刊中公布的
、設(shè)備制造商規(guī)定的等其他方法
,但須按照 HJ 168 的要求進(jìn)行方法確認(rèn)和驗(yàn)證。8.2.2 所選用分析方法的測(cè)定下限應(yīng)低于排污單位的污染物排放限值
。8.2.3 除分析方法有規(guī)定的
,污水分析前須搖勻取樣,不能過(guò)濾或澄清
。9 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理9.1 原始記錄9.1.1 記錄內(nèi)容9.1.1.1 現(xiàn)場(chǎng)記錄現(xiàn)場(chǎng)記錄按 6.2
、6.7 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。9.1.1.2 交接記錄交接記錄按 7.2 的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行
。9.1.1.3 實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定記錄
、儀器工作參數(shù)、校準(zhǔn)曲線記錄
、各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試原始記錄
、內(nèi)部質(zhì)量控制記錄等。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)需要自行設(shè)計(jì)各類(lèi)分析原始記錄表
。分析原始記錄應(yīng)包含足夠的信息
,以便在可能情況下找出影響不確定度的因素,并使實(shí)驗(yàn)室分析工作在最接近原來(lái)?xiàng)l件下能夠復(fù)現(xiàn)
。9.1.2 記錄要求9.1.2.1 污水現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)采樣
、樣品保存、樣品交接
、樣品處理和實(shí)驗(yàn)室分析的原始記錄應(yīng)在記錄表格上
,按規(guī)定格式對(duì)各欄目認(rèn)真填寫(xiě),及時(shí)記錄
。9.1.2.2 原始記錄表格應(yīng)有統(tǒng)一編號(hào)
,個(gè)人不得擅自銷(xiāo)毀或損壞,用畢按期歸檔保存
。9.1.2.3 原始記錄應(yīng)及時(shí)記錄
,不得以回憶方式填寫(xiě)或轉(zhuǎn)謄。9.1.2.4 原始記錄可采取紙質(zhì)或電子介質(zhì)的方式
。采用電子介質(zhì)方式記錄時(shí)
,存儲(chǔ)的原始記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存,保證可追溯和可讀取
,防止記錄丟失
、失效或篡改。9.1.2.5 紙質(zhì)原始記錄使用墨水筆或中性筆書(shū)寫(xiě),應(yīng)做到字跡端正
、清晰
。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤需要改正時(shí),應(yīng)在錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)上劃以斜線
,再將正確數(shù)字補(bǔ)寫(xiě)在其上方
,并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改或撕頁(yè)
。如原始記錄下方內(nèi)容為空白
,需記錄“以下空白”。9.1.2.6 原始記錄須有監(jiān)測(cè)人員
、校核人員簽名
,分析原始記錄須有分析人員、校核人員和審核人員簽名
,并隨監(jiān)測(cè)結(jié)果同時(shí)報(bào)出
。9.1.2.7 原始記錄不能在非監(jiān)測(cè)場(chǎng)合隨身攜帶,不能隨意復(fù)制
、外借
。99.2 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及規(guī)則9.2.1 分析結(jié)果的表示按照分析方法中的要求執(zhí)行。9.2.2 分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)
,應(yīng)與分析方法檢出限的保持一致
;分析結(jié)果的有效數(shù)字一般不超過(guò) 3 位。9.2.3 對(duì)檢定合格的計(jì)量器具
,有效位數(shù)可以記錄到最小分度值
,最多保留一位不確定數(shù)字(估計(jì)值)。9.2.4 表示精密度的有效數(shù)字根據(jù)分析方法和待測(cè)物的濃度不同
,一般只取1~2 位有效數(shù)字
。9.2.5 以一元線性回歸方程計(jì)算時(shí),校準(zhǔn)曲線斜率 b 的有效位數(shù)
,應(yīng)與自變量xi的有效數(shù)字位數(shù)相等
,或最多比 xi 多保留一位。截距 a 的最后一位數(shù)
,則和因變量yi 數(shù)值的最后一位取齊
,或最多比 yi 多保留一位數(shù)。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入
,保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個(gè)非 9 數(shù)字
。如果小數(shù)點(diǎn)后多于 4 個(gè) 9,最多保留 4 位
。9.2.6 在數(shù)值計(jì)算中,當(dāng)有效數(shù)字位數(shù)確定之后,其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則一律舍去
。9.2.7 在數(shù)值計(jì)算中
,某些倍數(shù)、分?jǐn)?shù)
、不連續(xù)物理量的數(shù)值
,以及不經(jīng)測(cè)量而完全根據(jù)理論計(jì)算或定義得到的數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)可視為無(wú)限
,在計(jì)算中按需要確定有效數(shù)字的位數(shù)
。9.3 數(shù)值修約規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則執(zhí)行 GB/T 8170。9.4 近似計(jì)算規(guī)則9.4.1 加法和減法近似值相加減時(shí)
,其和或差的有效數(shù)字位數(shù)
,與各近似值中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。運(yùn)算過(guò)程中
,可以多保留一位小數(shù)
,計(jì)算結(jié)果按數(shù)值修約規(guī)則處理。9.4.2 乘法和除法近似值相乘除時(shí)
,所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)
,與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)量少者相同。運(yùn)算過(guò)程中
,可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位
,最后將計(jì)算結(jié)果按上述規(guī)則處理。9.4.3 乘方和開(kāi)方近似值乘方或開(kāi)方時(shí)
,計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同
。9.4.4 對(duì)數(shù)和反對(duì)數(shù)在近似值的對(duì)數(shù)計(jì)算中,結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)(不包括首數(shù))應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同
。109.4.5 平均值求四個(gè)或四個(gè)以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時(shí)
,其有效位數(shù)可增加一位。9.5 異常值的判斷和處理一組監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)中
,個(gè)別數(shù)值經(jīng)檢驗(yàn)明顯偏離其所屬樣本的其余測(cè)定值
,即為異常值。異常值的判斷和處理
,參照 GB/T 4883 中的相關(guān)內(nèi)容
。當(dāng)出現(xiàn)異常值時(shí),應(yīng)查找原因
,原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除
。9.6 監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示方法9.6.1 監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示應(yīng)根據(jù)相關(guān)分析方法等要求來(lái)確定,并采用中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位
。9.6.2 當(dāng)測(cè)定結(jié)果高于分析方法檢出限時(shí)
,報(bào)實(shí)際測(cè)定結(jié)果值;當(dāng)測(cè)定結(jié)果低于分析方法檢出限時(shí),報(bào)使用的“方法檢出限”
,并加標(biāo)志位“L”表示
。9.7 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理對(duì)低于分析方法檢出限的有效測(cè)定結(jié)果,按以下原則進(jìn)行數(shù)據(jù)處理:a)日均濃度值統(tǒng)計(jì)時(shí)以 1/2 方法檢出限參與計(jì)算
;b)總量統(tǒng)計(jì)時(shí)按 HJ/T 92 執(zhí)行
;c)對(duì)于某一類(lèi)污染物的測(cè)定,如果每個(gè)分項(xiàng)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)結(jié)果均小于方法檢出限
,在填報(bào)總量的結(jié)果時(shí)
,可表述為“未檢出”檢并備注出每個(gè)分項(xiàng)項(xiàng)目的方法檢出限;當(dāng)其中某一個(gè)或某幾個(gè)分項(xiàng)的監(jiān)測(cè)結(jié)果大于方法檢出限時(shí)
,總量的結(jié)果為所有分項(xiàng)之和,低于方法檢出限的分項(xiàng)以 0 計(jì)
。10 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制10.1 質(zhì)量保證從事污水監(jiān)測(cè)的組織機(jī)構(gòu)、監(jiān)測(cè)人員
、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備設(shè)施等按RB/T 214
、HJ 630、HJ/T 373 等相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行
。10.2 采樣質(zhì)量控制10.2.1 基本要求對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
,按選用分析方法中的要求采集質(zhì)量控制樣品。采樣前
,保存劑應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)
,其純度和等級(jí)須達(dá)到分析的要求;采樣器具和樣品容器質(zhì)量應(yīng)進(jìn)行抽檢
,抽檢合格方可使用
。10.2.2 全程序空白樣品按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測(cè)定值應(yīng)滿足分析方法中的要求
,一般應(yīng)低于方法檢出限
。如分析方法中未明確,每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品
,與水樣一11起送實(shí)驗(yàn)室分析
,以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,掌握全過(guò)程操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品的影響
。10.2.3 現(xiàn)場(chǎng)平行樣品按分析方法中的要求采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣品
。如分析方法中未明確,對(duì)均勻樣品
,凡能做平行雙樣(除現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目
、懸浮物、石油類(lèi)
、動(dòng)植物油類(lèi)
、微生物等)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目也應(yīng)采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣品
,每批次水樣應(yīng)采集不少于 10%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣品(自動(dòng)采樣除外),樣品數(shù)量較少時(shí)
,每批次水樣至少做 1 份樣品的現(xiàn)場(chǎng)平行樣品
。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣品測(cè)定結(jié)果差異較大時(shí),應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行復(fù)核
,檢查采樣和分析過(guò)程對(duì)結(jié)果的影響。10.3 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制10.3.1 實(shí)驗(yàn)室空白樣品每批次水樣分析時(shí)
,空白樣品對(duì)被測(cè)項(xiàng)目有響應(yīng)的
,至少做 2 個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求
,一般應(yīng)低于方法檢出限
。對(duì)出現(xiàn)空白值明顯偏高時(shí),應(yīng)仔細(xì)檢查原因
,以消除空白值偏高的因素
。10.3.2 校準(zhǔn)曲線控制監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的校準(zhǔn)曲線(包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線)控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。用校準(zhǔn)曲線定量分析時(shí)
,僅限在其線性范圍內(nèi)進(jìn)行
,同時(shí)須檢查校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率和截距是否正常
,必要時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線斜率
、截距的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)和校準(zhǔn)曲線的精密度檢驗(yàn)。校準(zhǔn)曲線需定期核查
,不得長(zhǎng)期使用
,不同實(shí)驗(yàn)人員、實(shí)驗(yàn)儀器之間不得相互借用
。原子吸收分光光度法
、氣相色譜法、離子色譜法
、冷原子吸收(熒光)測(cè)汞法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線的制作須與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行
。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) r 按照分析方法中的要求確定。如分析方法中未規(guī)定
,應(yīng)檢查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定濃度的線性關(guān)系
,當(dāng) r≥0.999 時(shí),可用回歸方程處理數(shù)據(jù)
;若r<0.999
,而測(cè)量信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系,可用比例法計(jì)算結(jié)果
。10.3.3 精密度控制精密度可采用分析平行雙樣相對(duì)偏差
、測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等來(lái)控制
。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的精密度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。平行雙樣可采用密碼或明碼編入
。測(cè)定的平行雙樣相對(duì)偏差符合規(guī)定質(zhì)量控制指標(biāo)的樣品
,最終結(jié)果以雙樣測(cè)試結(jié)果的平均值報(bào)出;平行雙樣測(cè)定值均低于測(cè)定下限的
,不作相對(duì)偏差的計(jì)算要求
。一組測(cè)量值的精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。10.3.4 準(zhǔn)確度控制10.3.4.1 基本要求準(zhǔn)確度可選用分析標(biāo)準(zhǔn)樣品
、自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收等方法來(lái)控制
。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的準(zhǔn)確度控制指標(biāo)按照分析方法中的要求確定。1210.3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為控制手段
,每批樣品帶一個(gè)已知濃度的質(zhì)控樣品
,與樣品同步測(cè)定,且標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同
。如果實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣
,要注意與標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì),不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液