離子色譜法檢測(cè)污水中硫酸鹽的具體步驟

。由于不同離子對(duì)樹脂固定相得親合力不同，通過淋洗液的不斷淋洗，各種離子便先后從色譜柱上被洗脫下來，實(shí)現(xiàn)了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，即可經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)各種離子，得到被檢測(cè)離子的色譜峰。根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積或峰高定量。

檢測(cè)所用儀器及試劑

1.淋洗儲(chǔ)備液:0.18mol/L 碳酸鈉+0.17mol/L碳酸氫鈉溶液

分別稱取19.1g碳酸鈉和14.3g碳酸氫鈉（均需在105℃烘2h,干燥器中冷卻至室溫)溶于水中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000mL,搖勻,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,于冰箱內(nèi)保存,6個(gè)月內(nèi)有效

。

2.淋洗使用液:0.0018mo1/L 碳酸鈉+0.007mol/L碳酸氫鈉溶液

取10mL淋洗儲(chǔ)備液,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000L,搖勻

。

3.再生液:0.0125mo1/L硫酸溶液

吸取0.7mL濃硫酸p(H2SO4)=1.84g/mL,緩緩加入水中,冷卻后稀釋至1000mL。

4.鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液:pH值為6.5

。

稱取0.1661g鄰苯二甲酸氫鉀(于105℃烘2h)溶于水中,用超純水稀釋至1000ml,用固體氫氧化鋰(或氫氧化鉀)調(diào)節(jié)pH值至65,然后用0.45um徽孔濾膜過濾,并脫氣,溶液貯于聚四氟乙烯瓶中

。

5.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取0.1479g硫酸鈉（于105℃烘干2h）溶于水中，用超純水稀釋至100mL

，貯存于聚四氟乙烯瓶內(nèi)，在冰箱內(nèi)進(jìn)行保存。

6.離子色譜儀

7.電化學(xué)檢測(cè)器

8.進(jìn)樣器

9.化學(xué)工作站和打印機(jī)或積分儀

10.淋洗和再生液貯備罐

11.超聲波振蕩器和真空抽濾器

硫酸鹽檢測(cè)步驟

  色譜儀參數(shù)設(shè)置為:以碳酸鈉-碳酸氫鈉為淋洗液,淋洗液流速1.8mL/min,再生液流速5mL/min水樣通過定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量25uL

，以鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,淋洗液流速1.2mL/min,水樣通過定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量100uL