地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測方法

2023-02-01 17:14:11 admin

地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測想要保證參數(shù)的準(zhǔn)確性就要選擇好正確的方法

。日常中比較常用的就是連續(xù)吹掃捕集/氣相色譜法，此方法檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L

，可以進(jìn)行19種目標(biāo)物的定性定量檢測

。

用氣相色譜法檢測水中揮發(fā)性有機(jī)物

，其原理是利用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC）

，經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測器進(jìn)行檢測分析

。以色譜保留時間定性，外標(biāo)法定量

，測定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量

。

地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測方法

干擾及消除

1.上下水管路材質(zhì)、連接件及膠水等對揮發(fā)性有機(jī)物分析會有干擾

，新建或管路改造后應(yīng)按自動站上水頻率持續(xù)沖洗管路至少一周

，并對儀器進(jìn)行標(biāo)曲確認(rèn)后，才能繼續(xù)在線運(yùn)行進(jìn)行樣品分析

。

2.在線運(yùn)行過程中

，有異常報警，需對樣品進(jìn)行留樣

，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析

，確認(rèn)污染物質(zhì)的種類和濃度。

檢測所用試劑

1.實(shí)驗(yàn)室一級超純水

使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)

，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限

。

2.甲醇：色譜純。

3.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液19種：各組分濃度 2000mg/L

，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液

，按照說明書要求保存。

4.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液：各組分濃度ρ=2000µg/L

，用甲醇稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液

。

5.吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%

。

地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測方法

檢測所用儀器

1.氣相色譜儀：樣品傳輸管線使用惰性化材質(zhì)

。可程序升溫的色譜柱

，具備可檢測低至ug/L的檢測器

，具有實(shí)時數(shù)據(jù)上傳和質(zhì)量控制功能，具備在網(wǎng)絡(luò)

、電路故障恢復(fù)后

，自動補(bǔ)傳缺失數(shù)據(jù)功能。

2.吹掃捕集裝置：可直接連接氣相色譜儀

，具備測量水溫傳感器及可設(shè)置的頂空時間

，管路凈化時間和采樣時間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑

，或者其它等效吸附劑

。

3.毛細(xì)管色譜柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0um（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或使用其它等效毛細(xì)管色譜柱

。

4.微量注射器：100L

；刻度吸管：1ml，2ml

，5ml和10ml

。

5.采樣杯：帶有進(jìn)水口，出水口和溢流口

，可定量1.5L

，用于自動采集試樣。

6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

。

水樣采集方法

按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中針對揮發(fā)性有機(jī)物水樣的相關(guān)要求準(zhǔn)備采樣器皿

，手工采集地表水的樣品，傾入儀器采樣杯

，或隨水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)采水單元采集樣品至儀器采樣杯

，需保證每次監(jiān)測采樣杯為新鮮水樣。樣品采集后

，手工啟動儀器或儀器自動開始分析流程

。

檢測流程

儀器參考條件

吹掃捕集參考條件

吹掃溫度：常溫

吹掃流速：115-125mL/min

吹掃時間：60s

脫附溫度：300℃

干吹溫度：常溫

干吹時間：3min

氣相色譜參考條件

程序升溫：起始溫度60℃，保留1分鐘

，4℃/分鐘升溫到90℃

，然后6℃/分鐘升溫到135℃，最后20℃/分鐘升溫到200℃

，保留45秒，升溫過程共20分鐘

；閥溫：50℃

；載氣壓力：620psi；檢測器溫度：80℃

。其余參數(shù)按照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定

。

其他符合要求的儀器可依據(jù)自身特點(diǎn)或說明書設(shè)置相關(guān)參數(shù)。

儀器校準(zhǔn)

在初次使用儀器

，或儀器經(jīng)維修

、換柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格以及質(zhì)控必要時需要進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。

儀器性能檢查

開機(jī)啟動之后

，首先對儀器系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查

，并根據(jù)儀器說明書運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，做樣前應(yīng)通過內(nèi)置核查標(biāo)樣或配置的標(biāo)樣核查分析結(jié)果

，進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性的確定

，且需達(dá)到儀器使用要求。

校準(zhǔn)曲線的建立

將標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級稀釋

，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L

、1g/L、2g/L

、5g/L

、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻

，按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析

，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時間

、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)

，以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)

，建立校準(zhǔn)曲線。

水樣的檢測

將采集的水樣

，按照與校準(zhǔn)曲線的建立相同的儀器條件進(jìn)行樣品的測定

。但需要注意的是手工分析時，當(dāng)分析一個高濃度樣品后

，應(yīng)分析一個或多個空白樣品檢查

，以防交叉污染。

水樣的定性檢測結(jié)果可以根據(jù)目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時間相比較

，對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性

。而定量檢測結(jié)果可以根據(jù)目標(biāo)化合物保留時間內(nèi)的峰面積的響應(yīng)值進(jìn)行計(jì)算，對目標(biāo)化合物進(jìn)行定量

。通過校準(zhǔn)曲線可以得出水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度

，然后按照相應(yīng)公式計(jì)算出最后的結(jié)果。

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