準(zhǔn)確檢測(cè)水中銦離子的方法

2023-02-01 17:12:50 admin

水質(zhì)中的金屬離子銦可以通過原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)

，其原理是樣品經(jīng)過濾或消解后注入石墨爐原子化器，經(jīng)干燥

、灰化和原子化

，形成銦基態(tài)原子蒸氣，對(duì)銦空心陰極燈或其他光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收

，在一定范圍內(nèi)其吸光度與銦的濃度成正比

。

檢測(cè)時(shí)常見干擾物

水樣中濃度低于10mg/L的Ag、Al

、As

、B、Ba

、Be

、Bi、Cd

、Co

、Cr、Cu

、Mn

、Mo、Ni

、Pb

、Se、Sr

、Ti

、Tl、V

、Zn

，低于500mg/L的K、Na

、Mg

、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-對(duì)測(cè)定結(jié)果無顯著影響

。

檢測(cè)所用試劑

1.硝酸 1.42g/ml

。
2.硝酸鈀。
3.硝酸鎂：優(yōu)級(jí)純。
4.銦：光譜純

。
5.硝酸溶液：50%

。
硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:1的體積比混合。
6.硝酸溶液：1%

。
硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:99的體積比混合

。
7.基體改進(jìn)劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。
稱取0.26g硝酸鈀

，加入2ml硝酸和少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解

。稱取0.11g硝酸鎂，用少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解

。將2種溶液混合

，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至100ml。
8.銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100mg/L

。
準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.0001g）銦

，加入50ml硝酸溶液，加熱溶解完全

，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中

，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至標(biāo)線，搖勻

。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存2年

。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液

。
9.銦標(biāo)準(zhǔn)中間液：10.0mg/L。
移取10.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中

，用硝酸溶液定容至標(biāo)線

，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封

，可保存6個(gè)月

。
10.銦標(biāo)準(zhǔn)使用液：500ug/L。
移取5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中

，用硝酸溶液定容至標(biāo)線

，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封

，可保存1個(gè)月

。
11.氬氣：純度≥99.99%。
12.濾膜：孔徑為0.45um的醋酸纖維

、聚乙烯等實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水系微孔濾膜

。

檢測(cè)儀器

1.樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。
2.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：具有背景校正功能

。
3.銦空心陰極燈或其他光源

。
4.溫控電熱板：具有溫控功能。
5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

。

水樣保存方法

可溶性銦水樣采集后用水系微孔濾膜過濾

，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中

，每100ml濾液加入1ml硝酸酸化

，1個(gè)月內(nèi)測(cè)定。
總銦水樣采集后

，每100ml樣品加入1ml硝酸酸化

，儲(chǔ)存于樣品瓶中，1個(gè)月內(nèi)測(cè)定

。

水樣制備

可溶性銦的水樣可以按照保存方法進(jìn)行制備

。總銦水樣制備步驟是量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml玻璃燒杯中

，加入5ml硝酸

，置于溫控電熱板上，蓋上表面皿

，使之保持微沸狀態(tài)

，至樣品均勻清澈時(shí)移去表面皿，蒸發(fā)至5ml左右

。冷卻后

，用水淋洗燒杯內(nèi)壁和表面皿至少3次，全量移入50ml容量瓶中

，用水定容至標(biāo)線

，搖勻待測(cè)。

檢測(cè)步驟

根據(jù)儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)

，儀器設(shè)置條件可以參考測(cè)量條件表

，石墨爐推薦升溫程序見相關(guān)設(shè)置表。
準(zhǔn)確檢測(cè)水中銦離子的方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00ml

、0.50ml

、1.00ml、2.00ml

、3.00ml

、5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線

，搖勻

。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00ug/L

、5.00ug/L、10.0ug/L

、20.0ug/L

、30.0ug/L、50.0ug/L

。按照參考測(cè)量條件

，依次由低濃度到高濃度向石墨管中加入20ul標(biāo)準(zhǔn)溶液和5ul基體改進(jìn)劑，測(cè)定吸光度

。以銦濃度為橫坐標(biāo)

，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

。

水樣檢測(cè)

將制備好的水樣

，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測(cè)量條件和操作步驟進(jìn)行測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍

，應(yīng)將試樣用硝酸溶液稀釋后重新測(cè)定

。
水樣中銦的濃度可以通過公式ρ=ρ1×D計(jì)算得出。
以上內(nèi)容來源于《HJ 1193—2021 水質(zhì) 銦的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》

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